[發明專利]一種電場耦合定向凝固技術回收金剛線切割硅粉制備高純硅的方法

在審

• 申請號: 202210400006.2
• 申請日: 2022-04-15
• 公開（公告）號: CN114875484A
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 李鵬廷;王國亮;胡志強;譚毅;姜大川
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C30B28/06
• 分類號: C30B28/06;C30B29/06
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

1.一種電場耦合定向凝固技術回收金剛線切割硅粉制備高純硅的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

S1、取金剛線切割硅粉的固體廢料，研磨成粒度為10-20um的廢料粉體；將氫氟酸、水、乙醇按HF：H₂O：C₂H₅OH＝1:3:1的比例配置成酸洗溶液，將所述廢料粉體在磁力攪拌器的作用下以所述酸洗溶液進行酸洗，所述廢料粉體與酸洗溶液的質量比例為4-5:1，酸洗反應溫度為30-50℃，酸洗時間為140-160min；

S2、將步驟S1酸洗處理后獲得的廢料粉體混合液以離心方式進行固液分離，連續用去離子水沖洗并離心4-6次至洗液PH值為中性，得到初步凈化的硅粉；

S3、將步驟S2得到的初步凈化的硅粉放在真空干燥箱中進行干燥，干燥箱設置溫度為140℃，干燥時間為6-8h；

S4、將步驟S3得到的干燥后的硅粉采用壓塊機進行施壓成型，所述壓塊機施加的壓力為10-30Mpa；

S5、將步驟S4得到的壓制成型的硅粉塊體放入石墨坩堝后進行電磁感應加熱熔煉，熔煉全程在氬氣氣氛保護下進行，所述氬氣氣氛的壓力為50Pa；以20-30℃/min的升溫速率升至溫度1520-1600℃，溫度穩定后保溫0.8-1.2h，獲得硅粉熔液；

S6、將步驟S5保溫結束后獲得的硅粉熔液連同石墨坩堝置于電場耦合定向凝固設備中，在電場耦合熱效應輔助下進行定向凝固；所述電場耦合定向凝固設備相對設置有兩個導電鉬絲，所述導電鉬絲與外加電場連接以形成耦合效應，電場設置條件為15A直流電，坩堝的拉伸速率為20mm/h，在電場輔助條件下完成凝固除雜工藝后獲得高純硅。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S1中所述磁力攪拌器的攪拌速率為1100-1400r/min；步驟S3中所述干燥后的硅粉水分達到0.9％以下。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S6中所述的電場耦合定向凝固設備包括爐殼(3)，所述爐殼(3)的頂部設置有法蘭盤(2)，所述法蘭盤(2)和所述爐殼(3)的底部中心相對設置有兩個導電鉬絲(1)，所述導電鉬絲(1)與外加電場(13)連接；所述爐殼(3)的底部設置有坩堝推進支座(10)，所述坩堝推進支座(10)的上部固定安裝有坩堝底座(9)，所述坩堝底座(9)上設有坩堝套管(8)，所述坩堝套管(8)的內部安裝有石墨坩堝(5)，在所述石墨坩堝(5)和坩堝套管(8)之間設有保溫層(7)，在所述石墨坩堝(5)的內部安裝有絕緣套管(4)；在所述爐殼(3)的上部和下部分別設置有排氣孔(6)和進氣孔(12)，所述進氣口(12)用以與惰性氣體供氣裝置的供氣口連通；所述石墨坩堝(5)用以承裝硅粉熔液(11)。