[發(fā)明專利]一種電場耦合定向凝固技術回收金剛線切割硅粉制備高純硅的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210400006.2 | 申請日： | 2022-04-15 |
| 公開（公告）號： | CN114875484A | 公開（公告）日： | 2022-08-09 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李鵬廷;王國亮;胡志強;譚毅;姜大川 | 申請（專利權(quán)）人： | 大連理工大學 |
| 主分類號： | C30B28/06 | 分類號： | C30B28/06;C30B29/06 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人： | 趙淑梅;李馨 |
| 地址： | 116024 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 電場 耦合 定向 凝固 技術 回收 金剛 切割 制備 高純 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種電場耦合定向凝固技術回收金剛線切割硅粉制備高純硅的方法，將金剛線切割硅粉廢料研磨，以HF：H2O：C2H5OH＝1:3:1配置溶液進行酸洗，離心干燥后壓塊；真空感應熔煉硅粉塊體，保溫結(jié)束后在凝固過程中引入電場，控制固液截面處的溫度梯度，使固液界面處的一些凸出部分發(fā)生重熔，保持了固液界面的穩(wěn)定性，抑制樹枝晶的生長，回收過程中的出成率顯著提高。電場的引入可以促進硅液發(fā)生對流，能夠保證硅液內(nèi)的雜質(zhì)和溫度均勻性，使凝固過程中的雜質(zhì)分凝效果更明顯，進一步提高硅錠的純度，將回收硅的純度提升到5N。該技術既能防止硅粉廢料的環(huán)境污染，也可使硅資源重新利用，進而節(jié)約晶硅太陽能電池行業(yè)的工業(yè)成本。
技術領域
本發(fā)明涉及一種電場耦合定向凝固技術回收金剛線切割硅粉制備高純硅的方法，屬于光伏固廢資源回收利用和硅材料制備技術領域。
背景技術
太陽能作為清潔的可再生能源，具有廣闊的發(fā)展前景，其中晶硅太陽能電池一直保持著90％以上的市場占有率，晶硅已成為新世紀的戰(zhàn)略資源。然而作為目前主流硅錠加工方法的金剛線切割硅錠技術，其生產(chǎn)過程中約有30-35％超細硅顆粒損失于硅粉廢料，在這些廢料中高純硅占90％左右，具有重要的回收再利用價值。由于回收硅粉廢料的技術還不夠完善，導致大量的高純硅粉浪費，造成經(jīng)濟損失并產(chǎn)生生態(tài)環(huán)境隱患。
由于金剛線切割硅粉里含有氧化硅及其他金屬雜質(zhì)，使得在回收高純硅時存在純度不足、出成率低等問題。目前，針對金剛線切割廢料的回收再利用，主要有酸洗、感應熔煉、造渣精煉、高溫非轉(zhuǎn)移電弧輔助真空熔煉等技術，然而這些方法因不同缺陷而使硅廢料的回收利用受到阻礙，致使回收的硅純度較低，低于99.0％；亦或高純硅的出成率不足，僅能達到40-60％；例如，郭菁等在期刊文獻《單晶及多晶硅切割廢料中的高純硅回收》(材料科學與工藝，2011)的研究中，采用酸洗、鑄錠工藝方法得到的硅錠純度為98.71％，硅的回收率為43.33％。因此，急需一種既能提高回收硅的純度，又能提高出成率的回收方法。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷，本發(fā)明針對在生產(chǎn)晶硅太陽能電池時產(chǎn)生的硅粉廢料，通過電場耦合定向凝固技術進行回收制備高純硅，不僅能夠防止硅粉廢料帶來的環(huán)境污染，而且可以使硅資源得到重新利用，節(jié)約晶硅太陽能電池行業(yè)的工業(yè)成本，解決了現(xiàn)有技術中回收高純硅時存在的純度不足、出成率低等問題。
為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種電場耦合定向凝固技術回收金剛線切割硅粉制備高純硅的方法，包括如下步驟：
S1、取金剛線切割硅粉的固體廢料，研磨成粒度為10-20um的廢料粉體；將氫氟酸、水、乙醇按HF：H2O：C2H5OH＝1:3:1的比例配置成酸洗溶液，將所述廢料粉體在磁力攪拌器的作用下以所述酸洗溶液進行酸洗，所述廢料粉體與酸洗溶液的質(zhì)量比例為4-5:1，酸洗反應溫度為30-50℃，酸洗時間為140-160min；所述磁力攪拌器的攪拌速率為1100-1400r/min。
在儲存工藝條件下硅粉顆粒發(fā)生表面氧化形成非晶SiO2氧化層并逐漸長大，部分金屬雜質(zhì)顆粒向氧化層內(nèi)部遷移富集并滯留在氧化層內(nèi)部而導致在常規(guī)酸浸出中難以去除。利用氫氟酸對氧化層的腐蝕作用使得滯留金屬雜質(zhì)暴露，從而促進金屬雜質(zhì)的去除，氫氟酸與乙醇的復合使用可以強化酸洗除雜效果，消除有機溶劑粘附性對酸處理的影響；磁力攪拌使得附著在硅微粉表面的大量金屬雜質(zhì)與酸充分反應進而得以去除。
S2、將步驟S1酸洗處理后獲得的廢料粉體混合液以離心方式進行固液分離，連續(xù)用去離子水沖洗并離心4-6次至洗液PH值為中性，得到初步凈化的硅粉。
S3、將步驟S2得到的初步凈化的硅粉放在真空干燥箱中進行干燥，干燥箱設置溫度為140℃，干燥時間為6-8h；所述干燥后的硅粉水分達到0.9％以下。
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