[發明專利]一種測定多金屬礦及銅鉛鋅合金中高含量銅鉛鋅的方法

在審

• 申請號: 202210384247.2
• 申請日: 2022-04-13
• 公開（公告）號: CN114878565A
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 葉元順;趙志欣;羅大芳;楊曲;范本奕;余聯鳳
• 申請（專利權）人: 中國冶金地質總局昆明地質勘查院
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N31/16
• 代理公司: 北京市盈科律師事務所 11344
• 代理人: 耿榮芳

本發明涉及一種測定多金屬礦及銅鉛鋅合金中高含量銅鉛鋅的方法，屬于多金屬礦及銅鉛鋅合金含量測定技術領域，具體處理步驟包括：采用王水分解處理樣品，加入硫酸冒煙去除有機雜質，再加入硫酸溶解可溶性鹽，用濾紙分離硫酸鉛沉淀，將濾紙和沉淀用EDTA標準液滴定測定樣品中的鉛含量；取部分分離的濾液用硫代硫酸鈉標準液滴定，計算測定樣品中的銅含量；再取部分分離的濾液用EDTA標準液滴定，扣減銅含量后計算測定樣品中的鋅含量。本發明方法采用一次溶樣，依次連續滴定樣品中鉛含量、銅含量及鋅含量，從而避免了鉛干擾銅滴定，銅干擾鋅滴定，以及多次樣品處理的繁瑣問題，該方法無須采用高精度分析儀器，操作簡單，測定結果精密度高、準確度好。

技術領域

本發明屬于多金屬礦及銅鉛鋅合金含量測定技術領域，具體地說，涉及一種測定多金屬礦及銅鉛鋅合金中高含量銅鉛鋅的方法。

背景技術

目前，多金屬礦及銅鉛鋅合金中高含量鉛、鋅采用EDTA容量法，銅采用碘量法；鉛測定過程中其測定原理是樣品用鹽酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使鉛生成硫酸鉛沉淀，過濾分離出的鉛沉淀用乙酸-乙酸鈉緩沖液溶，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定；鋅測定過程中其測定原理是樣品用鹽酸、硝酸分解，在硫酸根存在下，使鉛生成硫酸鉛沉淀，氨水調節pH，鐵等干擾離子形成沉淀，鋅與銨離子絡合，過濾分離去除鐵、鉻、鉛等干擾，在乙酸-乙酸鈉緩沖液溶，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定，但此過程銅離子無法分離，且大量的銅離子無法掩蔽，干擾鋅的測定；銅的測定過程中其測定原理是樣品用鹽酸、硝酸分解，在硫酸冒煙處理下使銅以硫酸銅的形式存在，水提取后在緩沖溶液中二價銅離子與碘化鉀反應產生碘單質，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，此過程中若大量鉛以硫酸鉛沉淀形式存在，嚴重影響滴定終點判斷，無法準確測定多金屬礦及銅鉛鋅合金中銅含量。

多金屬礦及銅鉛鋅合金中銅鉛鋅三者的含量均較高，傳統的測試方法無法實現銅、鉛、鋅的定量，而采用簡單設備，如火焰原子吸收光度計，又難以保證分析結果準確度，采用電感耦合等離子發射光譜法雖然可以達到分析要求，但其需要特定場所安裝，且設備昂貴，多數實驗室(尤其是礦山實驗室)無法達到分析條件。

發明內容

為了克服背景技術中存在的問題，本發明提供了一種測定多金屬礦及銅鉛鋅合金中高含量銅鉛鋅的方法，該方法采用一次溶樣，可依次連續滴定樣品中鉛含量、銅含量及銅、鋅合量，通過計算可得出樣品中銅、鉛、鋅的含量，實驗過程避免了鉛干擾銅滴定，銅干擾鋅滴定，以及多次樣品處理的繁瑣問題，該方法測定結果精密度高、準確度好。

為實現上述目的，本發明是通過如下技術方案實現的：

一種測定多金屬礦及銅鉛鋅合金中高含量銅鉛鋅的方法，具體步驟為：

1)稱取0.1000g-1.0000g多金屬礦及銅鉛鋅合金樣品于250ml燒杯中，使用王水分解樣品；

2)加入硫酸冒煙去除難分解有機質，同時形成硫酸鉛沉淀；

3)加入2ml硫酸，50ml去離子水，微熱溶解可溶性鹽類，冷卻至室溫后靜置2h以上；

4)用定量濾紙過濾分離硫酸鉛沉淀，并用100ml4％硫酸溶液分多次洗滌燒杯及沉淀；

5)將濾紙及沉淀放回原燒杯中，加入100ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，蓋上表面皿，加熱至微沸15min，取下冷卻，加入0.2g抗壞血酸并搖勻，加2滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定，試液顏色由紅色變為亮黃為終點，根據消耗的EDTA用量計算多金屬礦及銅鉛鋅合金中鉛含量；

6)將步驟4)中的濾液用4％硫酸溶液定容至250ml容量瓶中并搖勻；