[發明專利]一種測定多金屬礦及銅鉛鋅合金中高含量銅鉛鋅的方法

在審

• 申請號: 202210384247.2
• 申請日: 2022-04-13
• 公開（公告）號: CN114878565A
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 葉元順;趙志欣;羅大芳;楊曲;范本奕;余聯鳳
• 申請（專利權）人: 中國冶金地質總局昆明地質勘查院
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N31/16
• 代理公司: 北京市盈科律師事務所 11344
• 代理人: 耿榮芳

1.一種測定多金屬礦及銅鉛鋅合金中高含量銅鉛鋅的方法，其特征在于：具體步驟為：

1)稱取0.1000g-1.0000g多金屬礦及銅鉛鋅合金樣品于250ml燒杯中，使用王水分解樣品；

2)加入硫酸冒煙去除難分解有機質，同時形成硫酸鉛沉淀；

3)加入2ml硫酸，50ml去離子水，微熱溶解可溶性鹽類，冷卻至室溫后靜置2h以上；

4)用定量濾紙過濾分離硫酸鉛沉淀，并用100ml4％硫酸溶液分多次洗滌燒杯及沉淀；

5)將濾紙及沉淀放回原燒杯中，加入100ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，蓋上表面皿，加熱至微沸15min，取下冷卻，加入0.2g抗壞血酸并搖勻，加2滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定，試液顏色由紅色變為亮黃為終點，根據消耗的EDTA用量計算多金屬礦及銅鉛鋅合金中鉛含量；

6)將步驟4)中的濾液用4％硫酸溶液定容至250ml容量瓶中并搖勻；

7)分取步驟6)所得溶液100ml于250ml三角瓶中，置于電熱板上蒸發至干，繼續冒硫酸煙3～5min，冷卻后用水吹洗瓶壁加水至30mL，加熱煮沸溶解鹽類，冷卻后滴定，用乙酸-乙酸銨緩沖溶液調節pH至5.5，再過量4～5mL，用飽和氟化氫銨溶液調節至亮藍色并過量1mL，向溶液中加入1.0g碘化鉀固體，搖勻，加入1mL淀粉溶液后充分搖勻，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至紫色變淺，加入1mL 500g/L的KSCN溶液后充分搖勻，至紫色不再加深，滴定至紫色退去，根據硫代硫酸鈉標準溶液用量計算測試液中銅含量，再計算樣品中銅的含量；

8)分取步驟6)所得溶液100ml于250ml三角瓶中，滴加1+1氨水至出現大量黃色沉淀并過量5ml，攪拌均勻后靜置1h以上，用定量濾紙過濾分離去除沉淀，并用4％氨水少量多次洗滌沉淀及濾紙，濾液用250ml三角瓶接收，用1+1鹽酸調解濾液pH至5.5，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液30ml，加2滴二甲酚橙溶液，用EDTA標準溶液滴定，試液顏色由紅色變成墨綠色即為終點，此時EDTA用量為銅和鋅共同消耗量，根據步驟7)中所測得銅含量，采用扣減法計算得出樣品中鋅含量。

2.根據權利要求1所述的一種測定多金屬礦及銅鉛鋅合金中高含量銅鉛鋅的方法，其特征在于：步驟5)中，鉛含量的計算公式為：

式中

T_EDTA/Zn—EDTA標準溶液對鋅的滴定度，g/ml；

V_EDTA—滴定時消耗EDTA的體積，ml；

m—試樣量，g。

3.根據權利要求1所述的一種測定多金屬礦及銅鉛鋅合金中高含量銅鉛鋅的方法，其特征在于：步驟7)中，測試液中銅含量的計算公式為：

式中

T_{硫代硫酸鈉/Cu}—硫代硫酸鈉標準溶液對銅的滴定度，g/ml；

V_{硫代硫酸鈉}—滴定時消耗硫代硫酸鈉的體積，ml；

m—試樣量，g；

2.5—分取倍數。

4.根據權利要求1所述的一種測定多金屬礦及銅鉛鋅合金中高含量銅鉛鋅的方法，其特征在于：步驟8)中，鋅含量的計算公式為

式中

T_EDTA/Zn—EDTA標準溶液對鋅的滴定度，g/ml；

T_EDTA/Cu—EDTA標準溶液對銅的滴定度，g/ml；

V_EDTA/Cu、Zn—滴定銅、鋅合量時EDTA標準溶液的體積，ml；

m—試樣量，g；

2.5—分取倍數。