[發明專利]一種利用微反應器連續制備苯基羥肟酸的系統及方法

在審

• 申請號: 202210381663.7
• 申請日: 2022-04-12
• 公開（公告）號: CN114797705A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 陳光文;廉應江;劉璇;韓梅
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J19/18;C07C259/10
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 房艷萍;李馨

本發明屬于化工技術領域，尤其涉及一種利用微反應器連續制備苯基羥肟酸的微反應系統及方法，具體為：原料苯基甲酸甲酯和鹽酸羥胺或硫酸羥胺在醇鈉存在下在微反應器內混合發生反應生成苯基羥肟酸鈉鹽，反應釜內再進一步酸化得到苯基羥肟酸，其中包括多個微反應器，多個微反應器之間通過管道串聯，最后一個微反應器和反應釜通過管道連接。本發明采用微反應器實現了苯基羥肟酸的連續化制備，簡化工藝流程，反應周期短，易于對反應控制，提高制備過程的安全性且選擇性高，苯基羥肟酸產率達到95％以上，能夠用于商業化生產浮選劑苯基羥肟酸產品。

技術領域

本發明屬于化工生產技術領域，具體涉及一種制備苯基羥肟酸的系統和方法。

背景技術

羥肟酸類化合物是一類對金屬離子具有高選擇性的典型螯合劑。由于其分子結構中含帶有孤對電子的氧原子和氮原子，它們能夠與金屬離子Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Fe³⁺及Zn²⁺等金屬離子形成穩定的螯合物(如下反應式所示)，是一種十分重要的金屬絡合劑。由于其獨特的分子特性，羥肟酸在濕法冶金、生物醫藥、化學分離、有機制備等領域均得到了廣泛的應用。羥肟酸不僅能催化氧化過渡金屬配合物、選擇性萃取金屬離子、提取和分離稀土金屬，還能與礦物金屬離子穩定鰲合而吸附在礦物表面，在浮選工業實踐中，是一種高效鰲合捕收劑，被廣泛用于多種金屬氧化礦物及稀土礦物的回收。

羥肟酸的制備方法主要有胺類氧化法、硝基烷烴重排法、硝基烷烴換元法及羥胺法等。其中胺類氧化法的工藝條件難以控制，對生產設備要求較為苛刻，生產中難以實現。羥胺－酯法是目前最常用的一種制備方法(如下反應式所示)。

羥胺-酯法用傳統的間歇式制備過程存在肟化率低，同時在反應時通常需添加過程中伴隨著酯水解成酸的副反應，且需后處理，存在過程復雜、流程長、效率低及生產成本高等問題。同時間歇式制備過程常常伴隨“熱點”，一方面導致的安全問題；另一方面，導致羥胺的不穩定，使得原料酯轉化率低，副反應多等問題。

相對于常規間歇釜，微反應器具有傳熱傳質系數高，混合性能好，溫度容易控制和過程安全可控等優點。微反應器有著極好的傳熱和傳質能力，可以實現物料的均勻混合和反應熱的高效傳遞。正是利用微反應器高效的傳質傳熱特性，實現羥肟酸制備過程的熱量快速傳遞，減少副反應的發生，提高過程安全性。采用微反應器制備羥肟酸，為解決間歇釜制備過程存在的問題供新的方法和手段。因此，新型高效、安全的連續制備裝備是亟待解決的問題。

發明內容

為了解決現有間歇釜生產過程中存在的肟化率低、副反應多、過程產生“熱點”帶來的安全性等問題，本發明針對間歇釜制備苯基羥肟酸過程的特點，提出了一種利用微反應器連續制備選礦浮選劑苯基羥肟酸的系統及方法，利用微反應器高效混合和優異的傳質傳熱特性，能夠強化反應過程的傳質和傳遞反應熱的能力，顯著減少間歇式反應器的體積和反應時間，提高反應選擇性，減少副反應的發生和過程安全性。同時微反應器和攪拌釜組合提高了生產效率。與傳統的間歇式制備相比，該方法可以實現苯基羥肟酸連續化生產，原料肟化率高，副反應少，環境友好，三廢產生較少，產品收率達到95％以上，具有重要的商業價值。

本發明采用的技術方案如下：

一方面，本發明提供了一種制備苯基羥肟酸的微反應系統，包括多個微反應器，至少包括第一級微反應器和第二級微反應器，多個微反應器之間通過管道串聯，最后一個微反應器和攪拌釜通過管道連接。

所述微反應器設有微換熱器，所述微換熱器為翅片式換熱器。

所述微反應系統至少包括第一級微反應器和第二級微反應器，每個反應器之間通過管道串聯，每個微反應器各自設有微換熱器，在反應過程中微換熱器在傳熱方面起著至關重要的作用，最后一級微反應器和攪拌釜通過管道連接。