[發(fā)明專利]一種利用微反應(yīng)器連續(xù)制備苯基羥肟酸的系統(tǒng)及方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210381663.7
• 申請日: 2022-04-12
• 公開（公告）號: CN114797705A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳光文;廉應(yīng)江;劉璇;韓梅
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J19/18;C07C259/10
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 房艷萍;李馨

1.一種利用微反應(yīng)器連續(xù)制備苯基羥肟酸的微反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述微反應(yīng)系統(tǒng)包括：多個微反應(yīng)器，多個微反應(yīng)器之間通過管道串聯(lián)，每個微反應(yīng)器設(shè)有微換熱器，最后一個微反應(yīng)器和攪拌釜通過管道連接。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述微反應(yīng)系統(tǒng)至少包括第一級微反應(yīng)器和第二級微反應(yīng)器，第一級反應(yīng)器和第二級反應(yīng)器之間通過管道串聯(lián)，每個微反應(yīng)器均設(shè)有微換熱器，第二級微反應(yīng)器和攪拌釜通過管道連接。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述微反應(yīng)器包括微通道反應(yīng)器、微孔式混合反應(yīng)器或專利CN112221444B中所介紹的微反應(yīng)器；所述微通道反應(yīng)器的微通道水力直徑為0.1～2mm，所述微篩孔混合反應(yīng)器的微篩孔直徑為0.5～1.5mm；所述微換熱器為翅片式換熱器；所述攪拌釜為玻璃釜或不銹鋼釜。

4.一種制備苯基羥肟酸的方法，使用了如權(quán)利要求1-4中任意一項所述的微反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，在第一級微反應(yīng)器內(nèi)苯基甲酸甲酯與羥胺和醇鈉的溶液在第一級微反應(yīng)器內(nèi)混合并發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)過第一級反應(yīng)器后形成的反應(yīng)液進入第二級反應(yīng)器繼續(xù)混合反應(yīng)，直到在最后一級微反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)完全后流出直接進入攪拌釜，經(jīng)過酸化后，生成產(chǎn)物苯基羥肟酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備苯基羥肟酸的方法，其特征在于，苯甲酸甲酯的流速為1.0ml/min～5.0ml/min，羥胺和醇鈉的溶液的流速為5.0ml/min～20.0ml/min；微反應(yīng)器溫度控制在20℃～60℃，總的停留時間為0.7min～3.0min。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備苯基羥肟酸的方法，其特征在于，苯基甲酸甲酯和羥胺的摩爾比1:1.0～1.2。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備苯基羥肟酸的方法，其特征在于，所用羥胺為鹽酸羥胺或硫酸羥胺，羥胺和醇鈉的摩爾比為1:1～4。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備苯基羥肟酸的方法，其特征在于，醇鈉為甲醇鈉或乙醇鈉，反應(yīng)所用溶劑為甲醇、乙醇或乙腈，羥胺和醇鈉的溶液中羥胺的質(zhì)量濃度為5％～10％。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備苯基羥肟酸的方法，其特征在于，酸化為使用酸性水溶液調(diào)節(jié)pH值至5～6。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述制備苯基羥肟酸的方法，其特征在于，所述酸性水溶液為鹽酸、硫酸和硝酸水溶液，其質(zhì)量濃度為5％～20％。