[發明專利]一種2,4,5-三氟芐溴的制備方法在審
| 申請號： | 202210369626.4 | 申請日： | 2022-04-08 |
| 公開（公告）號： | CN114591141A | 公開（公告）日： | 2022-06-07 |
| 發明（設計）人： | 張星;胡杰;于波;林春才 | 申請（專利權）人： | 浙江永太科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C25/13 | 分類號： | C07C25/13;C07C17/32;C07C17/383;C07C17/392;C07C17/38 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三氟芐溴 制備 方法 | ||
1.一種2,4,5-三氟芐溴的制備方法，包括向1,2,4-三氟苯和多聚甲醛中加入溴化劑進行反應，得到2,4,5-三氟芐溴。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述溴化劑為溴化鈉、溴化鉀、溴化鋅、溴化氫中的一種或幾種的混合物；優選地，所述溴化劑為溴化鈉或溴化鉀；更優選地，所述溴化劑為溴化鈉。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應中還加入酸，所述酸選自硫酸、氫溴酸、磷酸、醋酸中的一種或多種；優選地，所述酸為硫酸。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述溴化劑為溴化鈉，所述酸為硫酸。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述1,2,4-三氟苯、多聚甲醛、溴化劑的摩爾比為1:1～5:1～5，優選1:1～3:1～3，多聚甲醛以單體甲醛的摩爾數計。
6.根據權利要求3或4所述的制備方法，其特征在于：所述溴化劑與酸的摩爾比為1:1～3，優選1:1.2～1.8。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應的反應溫度為0～100℃；優選的反應溫度為60～80℃；更優選的反應溫度為70～80℃。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應時間為6-30h；優選的反應時間為15-25h。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應結束后還包括后處理步驟，所述后處理包括分層、洗滌、干燥、蒸餾、結晶中的一步或多步。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述分層為將反應液置于冰水中靜置分層；所述洗滌為用堿性溶液洗滌至中性，再用去離子水洗滌1-3次。
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