[發明專利]一種低轉晶溫度、小粒徑、NO3

有效

• 申請號: 202210368900.6
• 申請日: 2022-04-09
• 公開（公告）號: CN114538455B
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 陳代榮;朱健明;焦秀玲;王文貞;劉洋;張立;賈玉娜
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B33/26
• 分類號: C01B33/26;B01J13/00
• 代理公司: 濟南千慧專利事務所(普通合伙企業) 37232
• 代理人: 種道北

本申請公開了一種低轉晶溫度、小粒徑、NOsubgt;3/subgt;supgt;?/supgt;含量可調節的莫來石溶膠的制備方法，屬于莫來石溶膠的制備領域。該方法包括如下步驟：(1)將硅源與醇類溶劑充分混合得到硅醇混合液，然后將鋁醇鹽均勻分散于所述硅醇混合液中，得到硅鋁醇鹽懸浮液；(2)將硅鋁醇鹽懸浮液在適宜溫度下進行回流反應；(3)取適量硝酸鋁水溶液，與步驟(2)回流后的硅鋁醇鹽懸浮液混合，并進行逐級升溫回流，即得低轉晶溫度、小粒徑、NOsubgt;3/subgt;supgt;?/supgt;含量可調節的莫來石溶膠。該方法無需額外添加螯合劑，工藝簡單，對合成設備要求低，重復性好、無污染、安全性高，適于大規模工業化生產。

技術領域

本申請涉及一種低轉晶溫度、小粒徑、NO₃^-含量可調節的莫來石溶膠的制備方法，屬于莫來石溶膠的制備領域。

背景技術

莫來石具有耐高溫、強度高、導熱系數小等優點，通常被應用于高溫耐火材料中，傳統方式制備莫來石需要較高燒結溫度，能耗較大，除了通過硝酸鋁中有限的結晶水控制鋁硅水解過程緩慢并逐步地進行或通過控制體系環境實現慢水解降低燒結溫度，近幾年國內外公開的文獻專利中報道了多種低溫制備莫來石的制備方法。

Chen等(Design?and?preparation?of?high?permeability?porous?mullitesupport?for?membranes?by?in-situ?reaction.Ceram.Inter.2015,41(7),8282-8287)以高嶺土、α-Al₂O₃和工業Al(OH)₃粉體為原料，AlF₃為添加劑，在1500℃燒結2h，通過原位反應制備了莫來石多孔陶瓷；Liu等(Recycling?photovoltaic?silicon?waste?forfabricating?porous?mullite?ceramics?by?low-temperature?reaction?sintering.J.Europ.Ceram.Soc.2021,41,5957-5966)以光伏硅廢料(psw)為硅源，四水鉬酸銨作為添加劑，在低溫下制備了珊瑚狀多孔莫來石陶瓷。Gorjan等(Fused?deposition?modeling?ofmullite?structures?from?a?pre-ceramic?polymer?and?γ-alumina.J.Europ.Ceram.Soc.2019,39(7),2463-2471)用聚甲基硅氧烷、γ-Al₂O₃粉末以及乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)作為有機彈性粘合劑，在1550℃獲得純莫來石。CN108484151A公開了一種低溫下燒結制備致密的單相或復相莫來石陶瓷的方法，將γ-Al₂O₃粉體分散到乙醇水溶液中超聲，分兩次加入正硅酸四乙酯進行反應，完成包覆過程，加入可選的其它第二相物質，進行低溫燒結，得到單相或復相的致密莫來石陶瓷。CN109369164A公開了一種生成莫來石的工藝，包括步驟：取高鋁礬土、煤矸石為原料；向原料中加入活性三氧化二鋁，進行研磨后攪拌均勻，得到研磨粉；將研磨粉放入改性水溶液中，浸泡30-40h，得到改性研磨粉，所述改性水溶液包含質量分數為5-15％的有機酸和2-6％的含氟化合物；將改性研磨粉烘干、成型，得到型坯；將型坯進行煅燒，得到莫來石成品，有效降低制作莫來石的燒結溫度。CN111217594A公開了一種納米晶莫來石粉體的制備方法，步驟如下：將Al(NO₃)₃·9H₂O、Si(OC₂H₅)₄和尿素溶于由乙醇和去離子水組成的混合溶液中，攪拌7-9h得前驅體；1050-1150℃保溫5-6h，煅燒得莫來石粉體；壓制后1250-1350℃燒結70-90s，冷卻即得高密度的莫來石納米晶粉體。CN108383132A發明公開了一種超細莫來石粉體的低溫制備方法，該方法以鋁粉為鋁源，四烷氧基硅烷為硅源，無水低碳醇為氧供體，通過非水解溶膠凝膠反應，制備超細莫來石粉體。CN1810722A將硝酸鋁與正硅酸乙酯的乙醇溶液混合制成莫來石單相凝膠，將該凝膠加入到燒制莫來石陶瓷的原料中，可在1400℃完成燒結。CN104692403A通過制備新鮮的氫氧化鋁沉淀、制備氧化鋁懸浮液、在氧化鋁懸浮液中引入硅源、混合懸浮液解凝等步驟制備低溫單相莫來石溶膠。