[發(fā)明專利]一種低轉(zhuǎn)晶溫度、小粒徑、NO3

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210368900.6
• 申請日: 2022-04-09
• 公開（公告）號: CN114538455B
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳代榮;朱健明;焦秀玲;王文貞;劉洋;張立;賈玉娜
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號: C01B33/26
• 分類號: C01B33/26;B01J13/00
• 代理公司: 濟南千慧專利事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37232
• 代理人: 種道北

1.一種低轉(zhuǎn)晶溫度、小粒徑、NO₃^-含量可調(diào)節(jié)的莫來石溶膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將硅源與醇類溶劑充分混合得到硅醇混合液，然后將鋁醇鹽均勻分散于所述硅醇混合液中，得到硅鋁醇鹽懸浮液；

(2)將所述硅鋁醇鹽懸浮液在適宜溫度下進行回流反應(yīng)；

(3)取適量硝酸鋁水溶液，與步驟(2)回流后的硅鋁醇鹽懸浮液混合，并進行逐級升溫回流，即得所述低轉(zhuǎn)晶溫度、小粒徑、NO₃^-含量可調(diào)節(jié)的莫來石溶膠；

步驟(3)中，逐級升溫回流步驟為：

S1、第一次水解：溫度20-35℃，回流時間10-15h；

S2、第二次水解：溫度由20-35℃升溫至50-60℃，回流時間3-6h；

S3、第三次水解：溫度由50-60℃升溫至80-100℃，回流時間10-13h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低轉(zhuǎn)晶溫度、小粒徑、NO₃^-含量可調(diào)節(jié)的莫來石溶膠的制備方法，其特征在于，所述硝酸鋁水溶液與鋁醇鹽的摩爾比為1：(4-10)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低轉(zhuǎn)晶溫度、小粒徑、NO₃^-含量可調(diào)節(jié)的莫來石溶膠的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述硝酸鋁水溶液的摩爾濃度為0.15-1.1mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低轉(zhuǎn)晶溫度、小粒徑、NO₃^-含量可調(diào)節(jié)的莫來石溶膠的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，回流溫度40-70℃，回流時間1-4h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低轉(zhuǎn)晶溫度、小粒徑、NO₃^-含量可調(diào)節(jié)的莫來石溶膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述硅鋁醇鹽懸浮液的濃度為15-70wt％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低轉(zhuǎn)晶溫度、小粒徑、NO₃^-含量可調(diào)節(jié)的莫來石溶膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述硅鋁醇鹽懸浮液中Si元素與Al元素的摩爾比為1：(2.4-2.7)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低轉(zhuǎn)晶溫度、小粒徑、NO₃^-含量可調(diào)節(jié)的莫來石溶膠的制備方法，其特征在于，所述鋁醇鹽為異丙醇鋁和/或仲丁醇鋁。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低轉(zhuǎn)晶溫度、小粒徑、NO₃^-含量可調(diào)節(jié)的莫來石溶膠的制備方法，其特征在于，所述硅源為硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的一種或多種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低轉(zhuǎn)晶溫度、小粒徑、NO₃^-含量可調(diào)節(jié)的莫來石溶膠的制備方法，其特征在于，所述醇類溶劑為異丙醇、正丁醇、乙醇、乙二醇和丙二醇中的一種或多種。