[發(fā)明專利]一種4-氯-2-氟苯甲醛的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210368838.0
• 申請日: 2022-04-08
• 公開（公告）號: CN114671747A
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邵鴻鳴;李乙軍;王國慶;王園
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江永太科技股份有限公司
• 主分類號: C07C45/42
• 分類號: C07C45/42;C07C47/55;C07F3/02
• 代理公司: 北京精金石知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470
• 代理人: 劉廣南

1.一種4-氯-2-氟苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)4-氯-2-氟溴苯與金屬鎂或格氏試劑反應(yīng)制成格氏液；

(2)向步驟(1)的格氏液中加入DMF，反應(yīng)完畢后，用鹽酸水解，得到4-氯-2-氟苯甲醛。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述格氏試劑選自乙基氯化鎂、乙基溴化鎂、丙基氯化鎂、丙基溴化鎂、異丙基氯化鎂、異丙基溴化鎂、丁基氯化鎂、丁基溴化鎂、環(huán)己基氯化鎂、環(huán)己基溴化鎂、甲基氯化鎂、甲基溴化鎂中的任意一種；優(yōu)選乙基溴化鎂、丁基氯化鎂或異丙基溴化鎂。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中4-氯-2-氟溴苯與金屬鎂或格氏試劑的摩爾比為1:1-3，優(yōu)選1:1-1.6；步驟(2)中4-氯-2-氟溴苯與DMF的摩爾比為1:1-4，優(yōu)選1:1-2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)格氏反應(yīng)的溫度為-15℃-70℃，優(yōu)選20-70℃，進一步優(yōu)選20-40℃；格氏反應(yīng)的時間為1-12h，優(yōu)選2-4h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)滴加DMF的反應(yīng)溫度為-20℃-60℃，優(yōu)選-15℃-40℃，進一步優(yōu)選20-40℃；滴加DMF的反應(yīng)時間為1-12h，優(yōu)選5-7h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)的溶劑選自四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、乙醚中的一種或多種；優(yōu)選使用四氫呋喃作為溶劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：步驟(1)選擇4-氯-2-氟溴苯與金屬鎂反應(yīng)時，加料順序具體為：先加入金屬鎂與部分4-氯-2-氟溴苯引發(fā)反應(yīng)，然后再滴加剩余的4-氯-2-氟溴苯；進一步地，先加入金屬鎂、部分溶劑與部分4-氯-2-氟溴苯引發(fā)反應(yīng)，然后再滴加剩余溶劑與4-氯-2-氟溴苯的溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，所述引發(fā)反應(yīng)在回流溫度下進行。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：步驟(1)選擇4-氯-2-氟溴苯與格氏試劑反應(yīng)時，加料順序具體為：先加入4-氯-2-氟溴苯，然后滴加格氏試劑；進一步地，先加入部分溶劑和4-氯-2-氟溴苯，然后滴加剩余溶劑和格氏試劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應(yīng)還包括后處理步驟，所述后處理包括靜置分層、萃取、洗滌、濃縮、精制中的一步或多步；進一步地，所述萃取溶劑為乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷中的一種，所述洗滌為使用鹽水洗滌至中性，所述精制為使用加入乙醇精制。