[發明專利]一種PBAT樹脂及其制備方法在審
申請號: | 202210367945.1 | 申請日: | 2022-04-08 |
公開(公告)號: | CN114853999A | 公開(公告)日: | 2022-08-05 |
發明(設計)人: | 王喜蒙;陳建旭;方文娟;胡江林;王雨龍;高夢云;王磊 | 申請(專利權)人: | 萬華化學集團股份有限公司 |
主分類號: | C08G63/91 | 分類號: | C08G63/91;C08G63/87;C08G63/85;C08G63/183 |
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地址: | 264006 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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摘要: | |||
搜索關鍵詞: | 一種 pbat 樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.一種PBAT樹脂的制備方法,所述方法包含如下步驟:
S1:酯化階段將鈦系催化劑、對苯二甲酸、1,4-丁二醇按一定比例加入聚合反應釜中,氮氣置換后持續升溫進行酯化反應;
S2:己二酸、1,4-丁二醇按一定比例加入聚合反應釜中,氮氣置換后持續升溫進行酯化反應;
S3:酯化反應結束后,將兩種酯化物混合,并在惰性氣體保護下加入還原劑多巴胺繼續反應;
S4:升溫至條件下繼續恒溫反應得到PBAT。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述S1中聚合反應釜的體積為1-50L;所述酯化反應的溫度為190-250℃、壓力為50-60KPa,反應時間為1.5~3h。
3.根據權利要求1-2任一項所述的方法,其特征在于,所述S2中酯化反應的溫度為190-220℃、壓力為50-60KPa,反應時間為1.5~3h。
4.根據權利要求1-3任一項所述的方法,其特征在于,所述S3中反應的溫度為220-230℃;反應的壓力為20-30Pa,反應時間為40-60min,所述惰性氣體為氮氣或氬氣。
5.根據權利要求1-4任一項所述的方法,其特征在于,所述S4中的反應在100-500PA、235~240℃繼續恒溫反應80~240min得到PBAT熔體,經水下切粒后得到PBAT粒料。
6.根據權利要求1-5任一項所述的方法,其特征在于,所述S1中鈦系催化劑為鈦-Glycol chitosan配位復合催化劑或鈦酸酯類催化劑,優選鈦-Glycol chitosan配位復合催化劑、鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四乙酯、鈦酸四甲酯和鈦酸四辛酯的一種或多種,更優選鈦-Glycol chitosan配位復合催化劑、鈦酸四丁酯。
7.根據權利要求1-6任一項所述的方法,其特征在于,S1中鈦-Glycol chitosan催化劑或鈦酸酯類催化劑加入量為20ppm~1000ppm,優選60ppm~300ppm,以對苯二甲酸和己二酸總質量計;對苯二甲酸與1,4-丁二醇的摩爾比為1:2.4~1:3。
8.根據權利要求1-7任一項所述的方法,其特征在于,S2中己二酸、1,4-丁二醇的摩爾比為1:1.4~1:1.6;S3所述還原劑加入量為5ppm~500ppm,優選10ppm~50ppm,以對苯二甲酸和己二酸總質量計。
9.如權利要求1-8任一項所述制備方法得到的PBAT樹脂,其特征在于:所述PBAT樹脂在190℃、負荷2.16kg條件下的熔融指數為3-15g/10min;所述PBAT樹脂的L值≥80,a值在-0.4~0.4,b值≤4.2。
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