[發明專利]一種鈦基梯度釕涂層陽極的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202210367427.X
• 申請日: 2022-04-08
• 公開（公告）號: CN114875440B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 趙磊;張子鈺;顧大明;王振波
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C25B11/063
• 分類號: C25B11/063;C25B11/089;C25B1/04
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

一種鈦基梯度釕涂層陽極的制備方法及應用，它涉及鈦基涂層陽極的制備方法和應用，它是要解決現有的鈦陽極的制備方法成本高、污染環境的技術問題。本方法：一、對鈦基體預處理；二、配制不同組分的涂層液；三、在鈦基體表面制備具有催化活性的涂層。將該鈦基梯度釕涂層陽極作為陽極，以鈦片或鈦網或者該鈦基梯度釕涂層陽極作為陰極，以水、NaCl溶液、稀鹽酸溶液或含有余氯的自來水為電解液，電解制備氧氣、氫氣、氯氣及次氯酸。可用于電解領域。

技術領域

本發明涉及鈦基涂層陽極的制備方法，屬電化學工業鈦陽極的制備領域。

背景技術

鈦陽極應用廣泛，其成本、電解效率、制備工藝是否復雜且是否環境友好直接影響其應用的推廣和制備人員的身心健康。傳統工藝多采用大量貴金屬鉑、銥、鉭等推高成本，而且經常使用具有揮發性的有機溶劑，對環境造成污染、對制備人員的身心產生不良影響。

發明內容

本發明是要解決現有的鈦陽極的制備方法成本高、污染環境的技術問題，提供一種低成本、高效、制備工藝環境友好的鈦基梯度釕涂層陽極的方法及應用。

本發明的鈦基梯度釕涂層陽極的制備方法，按以下步驟進行：

一、對鈦基體預處理：

將網狀或片狀鈦基體進行噴砂處理，以增加其比表面積；再將噴砂處理過的鈦基體用溫度為80～95℃、質量百分濃度為10％～15％的草酸水溶液浸漬10～60分鐘，以清除其表面的污漬、油漬和鈦屑，同時對其進行刻蝕處理，最后用清水將鈦基體沖洗干凈、干燥，完成預處理；

二、配制不同組分的涂層液：

(1)底層涂層液：按金屬的摩爾百分比稱取25％～35％可溶性釕鹽和65％～75％可溶性鈦鹽，再稱取占可溶性釕鹽和可溶性鈦鹽總質量的0.2％～2％淀粉和0.1％～0.8％的洗衣粉，將可溶性釕鹽、可溶性鈦鹽、淀粉與洗衣粉混合均勻，得到溶質A；按溶質A的濃度為30～60g/L將水加入到溶質A中，混合均勻，得到底層涂層液；

(2)中間層涂層液：按金屬摩爾百分比稱取60％～80％可溶性釕鹽和20％～40％摻雜金屬可溶性鹽，再稱取淀粉，其中淀粉的質量為可溶性釕鹽和摻雜金屬可溶性鹽總質量的0.2％～2％；將可溶性釕鹽、摻雜金屬可溶性鹽和淀粉混合均勻，得到溶質B；按溶質B的濃度為30～60g/L將水加入到溶質B中，混合均勻，得到中間層涂層液；

(3)表層涂層液：按金屬摩爾百分比稱取80％～100％可溶性釕鹽和0％～20％的可溶性銥源或鉑源，并混合均勻，得到溶質C；按溶質C的濃度為30～60g/L將水加入到溶質C中，混合均勻，得到表層涂層液；

三、在鈦基體表面制備具有催化活性的涂層：

(1)將底層涂層液涂覆到預處理后的鈦基體上，放在溫度為80～200℃的烘箱中烘干5～10min；再放入高溫爐中，在溫度為400～600℃的條件下燒結20min～120min，重復涂覆、烘干和燒結的操作0～3次，完成底層的制備；

(2)將中間層涂層液涂覆到底層上，放在溫度為80～200℃的烘箱中烘干5～10min；再放入高溫爐中，在溫度為400～600℃的條件下燒結20min～120min，重復涂覆、烘干和燒結的操作0～6次，完成中間層的制備；

(3)將表層涂層液涂覆到中間層上，放在溫度為80～200℃的烘箱中烘干5～10min；再放入高溫爐中，在溫度為500～650℃的條件下燒結20min～120min，重復涂覆、烘干和燒結的操作0～6次，完成表層的制備，得到鈦基梯度釕涂層陽極。

更進一步地，步驟二(1)中所述的可溶性釕鹽為RuCl₃、水合五氯釕酸鉀或六氯釕酸胺；

更進一步地，步驟二(1)中所述的可溶性鈦鹽為TiCl₄或鈦酸四丁酯；其中鈦酸四丁酯用無水乙醇溶解；