[發(fā)明專利]一種鈦基梯度釕涂層陽極的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210367427.X
• 申請(qǐng)日: 2022-04-08
• 公開（公告）號(hào): CN114875440B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙磊;張子鈺;顧大明;王振波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C25B11/063
• 分類號(hào): C25B11/063;C25B11/089;C25B1/04
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務(wù)所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

1.一種鈦基梯度釕涂層陽極的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進(jìn)行：

一、對(duì)鈦基體預(yù)處理：

將網(wǎng)狀或片狀鈦基體進(jìn)行噴砂處理，再將噴砂處理過的鈦基體用溫度為80～95℃、質(zhì)量百分濃度為10％～15％的草酸水溶液浸漬10～60分鐘，最后用清水將鈦基體沖洗干凈、干燥，完成預(yù)處理；

二、配制不同組分的涂層液：

(1)底層涂層液：按金屬的摩爾百分比稱取25％～35％可溶性釕鹽和65％～75％可溶性鈦鹽，再稱取占可溶性釕鹽和可溶性鈦鹽總質(zhì)量的0.2％～2％淀粉和0.1％～0.8％的洗衣粉，將可溶性釕鹽、可溶性鈦鹽、淀粉與洗衣粉混合均勻，得到溶質(zhì)A；按溶質(zhì)A的濃度為30～60g/L將水加入到溶質(zhì)A中，混合均勻，得到底層涂層液；

(2)中間層涂層液：按金屬摩爾百分比稱取60％～80％可溶性釕鹽和20％～40％摻雜金屬可溶性鹽，再稱取淀粉，其中淀粉的質(zhì)量為可溶性釕鹽和摻雜金屬可溶性鹽總質(zhì)量的0.2％～2％；將可溶性釕鹽、摻雜金屬可溶性鹽和淀粉混合均勻，得到溶質(zhì)B；按溶質(zhì)B的濃度為30～60g/L將水加入到溶質(zhì)B中，混合均勻，得到中間層涂層液；其中所述的摻雜金屬可溶性鹽為鉻、鐵、鈷或鎳元素的氯化物、硫酸鹽或硝酸鹽；

(3)表層涂層液：按金屬摩爾百分比稱取80％～100％可溶性釕鹽和0％～20％的可溶性銥源或鉑源，并混合均勻，得到溶質(zhì)C；按溶質(zhì)C的濃度為30～60g/L將水加入到溶質(zhì)C中，混合均勻，得到表層涂層液；

三、在鈦基體表面制備具有催化活性的涂層：

(1)將底層涂層液涂覆到預(yù)處理后的鈦基體上，放在溫度為80～200℃的烘箱中烘干5～10min；再放入高溫爐中，在溫度為400～600℃的條件下燒結(jié)20min～120min，重復(fù)涂覆、烘干和燒結(jié)的操作0～3次，完成底層的制備；

(2)將中間層涂層液涂覆到底層上，放在溫度為80～200℃的烘箱中烘干5～10min；再放入高溫爐中，在溫度為400～600℃的條件下燒結(jié)20min～120min，重復(fù)涂覆、烘干和燒結(jié)的操作0～6次，完成中間層的制備；

(3)將表層涂層液涂覆到中間層上，放在溫度為80～200℃的烘箱中烘干5～10min；再放入高溫爐中，在溫度為500～650℃的條件下燒結(jié)20min～120min，重復(fù)涂覆、烘干和燒結(jié)的操作0～6次，完成表層的制備，得到鈦基梯度釕涂層陽極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦基梯度釕涂層陽極的制備方法，其特征在于步驟二(1)中所述的可溶性釕鹽為RuCl₃、水合五氯釕酸鉀或六氯釕酸胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鈦基梯度釕涂層陽極的制備方法，其特征在于步驟二(1)中所述的可溶性鈦鹽為TiCl₄或鈦酸四丁酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鈦基梯度釕涂層陽極的制備方法，其特征在于步驟二(2)中所述的摻雜金屬可溶性鹽為CrCl₃·6H₂O、FeCl₂、FeCl₂·4H₂O、FeCl₃、FeCl₃·6H₂O、CoCl₃·6H₂O、NiCl₂、NiCl₂·6H₂O、SnCl₂、SnCl₂·2H₂O或無水SnCl₄。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鈦基梯度釕涂層陽極的制備方法，其特征在于步驟二(3)中所述的可溶性銥源為氯銥酸，可溶性鉑源為氯鉑酸。