[發明專利]一種不引入鈉離子雜質的無硝氯鉑酸制備方法

在審

• 申請號: 202210362150.1
• 申請日: 2022-04-07
• 公開（公告）號: CN114735766A
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 王新磊;張顯
• 申請（專利權）人: 安徽枡水新能源科技有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種不引入鈉離子雜質的無硝氯鉑酸制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，王水溶鉑：向王水中加入金屬鉑，并將該反應混合體系加熱至100～120℃以促進金屬鉑的溶解反應，至反應體系中無氣泡產生停止加熱，冷卻至室溫，過濾，取濾液得到氯鉑酸溶液，加熱濃縮至密度2.2-2.3g/mL；

步驟2，吸附還原：為了讓氯鉑酸從含硝溶液里分離，向上述濃縮的氯鉑酸溶液中加入多孔碳黑粉末作為吸附劑，吸附完全后充分干燥，得到氯鉑酸/碳復合物，隨后用H₂/Ar混合氣還原氯鉑酸/碳復合物，得到高活性鉑/碳混合物；

步驟3，合成氯鉑酸：將上述高活性鉑/碳混合物加入質量分數為36％的鹽酸溶液，開啟攪拌以及加熱，保持反應體系混合均勻，取雙氧水緩緩加入到反應體系中，待加入完全后繼續反應10-360min，停止加熱冷卻至室溫，過濾除碳，濾液為稀氯鉑酸溶液，對其進行蒸發濃縮，得到氯鉑酸產品。

2.如權利要求1所述的一種不引入鈉離子雜質的無硝氯鉑酸制備方法，其特征在于：步驟1中，金屬鉑與王水添加比例為1g：4～16mL。

3.如權利要求2所述的一種不引入鈉離子雜質的無硝氯鉑酸制備方法，其特征在于：步驟1中，金屬鉑為高純鉑，鉑含量≥99.95％。

4.如權利要求1所述的一種不引入鈉離子雜質的無硝氯鉑酸制備方法，其特征在于：步驟2中，氯鉑酸溶液為1g：1～10mL，H₂/Ar混合氣的濃度為1-10％，還原溫度100-400℃，還原時間0.5-5h。

5.如權利要求4所述的一種不引入鈉離子雜質的無硝氯鉑酸制備方法，其特征在于：步驟2中，還原條件為：溫度300℃，時間2h。

6.如權利要求1所述的一種不引入鈉離子雜質的無硝氯鉑酸制備方法，其特征在于：步驟3中，高活性Pt/C混合物與鹽酸添加比例為1g：5～8mL，雙氧水與鹽酸體積比例為1：1～7，加料速度為10～100mL/min。