[發(fā)明專利]一類基于有機(jī)氟介導(dǎo)下的2,3-不飽和糖氧苷類化合物的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210358762.3
• 申請(qǐng)日: 2022-04-07
• 公開（公告）號(hào): CN114736250B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧志強(qiáng);李彥芝;傅玉琴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 洛陽(yáng)師范學(xué)院
• 主分類號(hào): C07H15/04
• 分類號(hào): C07H15/04;C07H1/00;C07H15/10
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 杜靜

1.式(I)所示2,3-不飽和糖氧苷類化合物的合成方法，其特征在于，化合物1和化合物2在全氟己烷溶劑中，加入磺酸型陽(yáng)離子交換樹脂，惰性氣體保護(hù)下，80～120℃反應(yīng)，分離得到式(I)所示2,3-不飽和糖氧苷類化合物；全氟己烷溶劑的加入量為每mmol的化合物1加入3～5ml；磺酸型陽(yáng)離子交換樹脂加入量為每mmol的化合物1加入1～3mg；

其中：R₁選自AcO-CH₂-，R₂選自乙酰氧基；

R₃選自C1-C20烷基、C3-C6環(huán)烷基、C1-C10鹵代烷基、C2-C4烯基、C2-C4炔基；

X表示O。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，R₃選自C1-C20烷基、C3-C6環(huán)烷基、C1-C6鹵代烷基、C2-C4烯基、C2-C4炔基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，R₃選自C1-C20烷基、環(huán)己烷、環(huán)戊烷、環(huán)丙烷、環(huán)丁烷、三氟甲基、三氟乙基、乙烯基、丙烯基、乙炔基、丙炔基。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，化合物1和化合物2的摩爾比為1：

(1～5)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于，化合物1和化合物2的摩爾比為1：

(1～3)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間為5～12h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為95～120℃，反應(yīng)時(shí)間為5～7h。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的合成方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)時(shí)間為6h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的分離具體為反應(yīng)完成后降溫至室溫，加入有機(jī)溶劑，靜置分層，取上層有機(jī)相，旋去溶劑，即得目標(biāo)產(chǎn)物。