[發明專利]一種基于電化學刻蝕出MXene的方法、MXene懸濁液及其用途

在審

• 申請號: 202210355260.5
• 申請日: 2022-04-01
• 公開（公告）號: CN114737227A
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 胡鵬飛;劉鐘升;溫合靜;張星;卞亞濤;張太省
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C25C3/20
• 分類號: C25C3/20;C01B21/00;C01B21/06;C01B32/90;C09D11/52;D01F1/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種基于電化學刻蝕出MXene的方法、MXene懸濁液及其用途，以氟化鹽的有機溶劑作為電刻蝕溶液，并以MAX電極為工作電極，在電化學刻蝕的作用下獲得MXene。本發明所述的方法，根據對刻蝕液的后處理步驟能夠制備出粉末狀或者懸濁液形態的MXene。且能夠經過后處理，采用環保的方式去除副產物金屬氟化物，能夠直接獲得少層MXene，簡化了工藝流程。

技術領域

本發明屬于二維材料制備領域，特別是涉及電化學刻蝕制備MXene的方法、MXene懸濁液及其用途。

背景技術

MXene是一種新興的二維材料，研究最廣泛的為Ti₃C₂T_x。可以用一般公式M_n+1X_nT_x表示，其中M表示早期過渡金屬，X表示C和/或N,T_x表示端接官能團，包括-OH、-O和/或-F等多種表面官能團，n＝1～3。MAX的層與層之間是依靠強的共價鍵或金屬鍵保持在一起，MXene是通過從MAX相中選擇性蝕刻A族元素(通常是Al或Ga)而產生的。

化學腐蝕的基本機理是M-Al鍵比M-C鍵具有更強的化學活性，這本質上是一個電化學過程，涉及從目標材料到其他材料的電荷轉移。而這個過程通過需要腐蝕性的化學環境進行刻蝕，通常使用的化學刻蝕劑為HF，特別是V₂CT_x，需要在濃度為50％的HF中92小時。在傳統的化學刻蝕獲得MXene的工藝路線中，直接使用或原位生成HF引起了相當大的安全和環境問題，以及刻蝕時間過長等問題阻礙了對MXene的研究及工業化應用。

為了克服MXene制備過程中的現有缺陷，人們對MXene的合成方法進行探究。例如文獻號為CN 111755685A的中國發明專利，是將Ti₃AlC₂、Ti₂AlC、V₂AlC、Mo₂AlC、Nb₂AlC等MXene前驅體置于氟鹽和硼酸混合而成的反應沉積液中進行水熱反應來獲得MXene粉末，該法使用了一元弱酸硼酸避免使用強酸，但是水熱反應安全系數較低，操作時易發生危險。

發明內容

為了解決現有技術存在的缺陷，本發明的提供了一種基于電化學刻蝕出MXene的方法、MXene懸濁液及其用途，電解液中無需使用HF，具有安全環保、操作經濟的效果；且制備出來的MXene產物便于儲存、副產物氟化物含量低，電刻蝕過程可調控性較高。

為了達到上述的目的，本發明采取以下技術方案：

(a)處理MAX相塊體：用無水乙醇浸泡MAX并超聲處理10min清除表面灰塵，然后放在烘箱烘干備用；

(b)配置電刻蝕溶液：向有機溶劑中加入氟化鹽作溶質，配置成電刻蝕溶液；

(c)組裝電解槽：將經步驟(b)制備的電刻蝕溶液倒入電解槽中，將經步驟(a)處理的MAX作為工作電極，并與對電極保持平行插入電解液；

(d)經步驟(c)組裝好的電解槽置于水浴鍋中以保持恒定的反應溫度；

(e)為工作電極、對電極電極接入直流電源，進行電化學刻蝕；

(f)刻蝕完成后取出MAX，用乙醇浸泡10min并在真空干燥箱烘干，并妥善保存；

(g)刻蝕反應結束后的溶液中分散有MXene，通入惰性氣體低溫保存，經過后處理得到MXene產品。