[發(fā)明專利]一種基于電化學(xué)刻蝕出MXene的方法、MXene懸濁液及其用途

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210355260.5
• 申請日: 2022-04-01
• 公開（公告）號: CN114737227A
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡鵬飛;劉鐘升;溫合靜;張星;卞亞濤;張?zhí)?/a>
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: C25C3/20
• 分類號: C25C3/20;C01B21/00;C01B21/06;C01B32/90;C09D11/52;D01F1/10
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1.一種電化學(xué)刻蝕獲得MXene的方法，其特征在于，

(a)處理MAX相塊體：用無水乙醇浸泡MAX并超聲處理10min清除表面灰塵，然后放在烘箱烘干備用；

(b)配置電刻蝕溶液：向有機(jī)溶劑中加入氟化鹽作溶質(zhì)，配置成電刻蝕溶液；

(c)組裝電解槽：將經(jīng)步驟(b)制備的電刻蝕溶液倒入電解槽中，將經(jīng)步驟(a)處理的MAX作為工作電極，并與對電極保持平行插入電解液；

(d)經(jīng)步驟(c)組裝好的電解槽置于水浴鍋中以保持恒定的反應(yīng)溫度；

(e)為工作電極、對電極電極接入直流電源，進(jìn)行電化學(xué)刻蝕；

(f)刻蝕完成后取出MAX，用乙醇浸泡10min并在真空干燥箱烘干，并妥善保存；

(g)刻蝕反應(yīng)結(jié)束后的溶液中分散有MXene，經(jīng)過后處理得到MXene產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)刻蝕獲得MXene的方法，其特征在于，步驟(a)所述的MAX相為通式為M_n+1AX_n的層狀碳化物和氮化物，其中n＝1～3；為Ti₃AlC₂、V₂GaN、Ta₃AlC₂、Gr₂GeC、V₂GaC、Ti₂AlC、Nb₂AlC、Zr₂PbC、Nb₂SnC、Ti₄AlN₃中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述電化學(xué)刻蝕獲得MXene的方法，其特征在于，步驟(g)的后處理是向刻蝕后的溶液中通入惰性氣體，經(jīng)離心、洗滌、干燥后可得到MXene粉末；所述的洗滌過程所使用的試劑為1-8mol/L的酸性異丙醇；所述酸性異丙醇為用HCl或H₂SO₄與異丙醇混合而成；離心速度為1000-10000rpm，離心周期為5-60min，真空干燥溫度為40-100℃，干燥時間為6-30h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述電化學(xué)刻蝕獲得MXene的方法，其特征在于，步驟(a)所述的MAX相為Ti₃AlC₂、Ta₃AlC₂、Ti₂AlC、Nb₂AlC、Ti₄AlN₃中的一種；步驟(g)的后處理是向刻蝕后的溶液中加入銨根鹽離子水溶液，使副產(chǎn)物AlF₃沉淀，經(jīng)離心后去除沉淀，獲得MXene的有機(jī)懸濁液；優(yōu)選地，所述銨根鹽離子水溶液為1-8mol/L的氯化銨或碳酸氫銨。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的電化學(xué)刻蝕獲得MXene的方法，其特征在于，步驟(b)所述的溶劑為甲醇、丙酮、二甲基亞砜(DMSO)、碳酸丙烯酯(PC)、N-N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一種或多種，所述配置的電刻蝕溶液中氟化鹽的濃度范圍在0.1-10mol/L之間。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電化學(xué)刻蝕獲得MXene的方法，其特征在于，所述氟化鹽為有機(jī)氟化鹽，優(yōu)選為氟化氫銨(NH₄HF₂)、四丁基氟化銨(TBAF)、氟化銨(NH₄F)中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的電化學(xué)刻蝕獲得MXene的方法，其特征在于，所述直流電源具有換向功能，為電極提供恒壓直流電；在進(jìn)行電化學(xué)刻蝕之前，首先調(diào)整直流電源使MAX做接負(fù)極、且對電極接正極，保持0-120h，然后再調(diào)整直流電源使MAX做接正極、且對電極接負(fù)極，電化學(xué)刻蝕0.5-120h，恒定電壓范圍設(shè)為0.5-30V。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)刻蝕獲得MXene的方法，其特征在于，步驟(c)中以鉑金片、銅片、不銹鋼片、鎳片、鋅片或石墨片為對電極；水浴溫度為0-100℃。