[發明專利]一種基于光催化遷移策略合成巴氯芬的方法有效
| 申請號： | 202210349329.3 | 申請日： | 2022-04-01 |
| 公開（公告）號： | CN114685298B | 公開（公告）日： | 2023-10-24 |
| 發明（設計）人： | 徐國強;張繼華 | 申請（專利權）人： | 蘭州大學 |
| 主分類號： | C07C227/18 | 分類號： | C07C227/18;C07C229/34;C07C303/40;C07C311/19;C07C67/343;C07C69/732;B01J31/02;B01J35/00 |
| 代理公司： | 北京正華智誠專利代理事務所(普通合伙) 11870 | 代理人： | 周蕓嬋 |
| 地址： | 730000 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 基于 光催化 遷移 策略 合成 巴氯芬 方法 | ||
1.一種基于光催化遷移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟(1)：4-氯苯甲酰甲酸甲酯和乙烯基格式試劑通過親核加成反應制得中間體1；
步驟(2)：將步驟(1)所得中間體1和吡啶鹽通過光催化反應制得巴氯芬；其中，光催化反應參數包括：中間體1、吡啶鹽和光催化劑的摩爾比為1～3:1～5:0.001～0.05。
2.如權利要求1所述的基于光催化遷移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，所述步驟(1)中親核加成反應的具體步驟為：惰性氣體氛圍和0℃下，將乙烯基格式試劑滴加到4-氯苯甲酰甲酸甲酯溶液中，反應1～3小時后對反應體系分離純化，制得中間體1；其中，4-氯苯甲酰甲酸甲酯和乙烯基格式試劑的摩爾比為1～2:1～2。
3.如權利要求2所述的基于光催化遷移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，所述4-氯苯甲酰甲酸甲酯和乙烯基格式試劑的摩爾比為1:1。
4.如權利要求1所述的基于光催化遷移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，所述中間體1、吡啶鹽和光催化劑的摩爾比為1:1～5:0.01。
5.如權利要求4所述的基于光催化遷移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，所述光催化劑為有機Ni光催化劑。
6.如權利要求4所述的基于光催化遷移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，所述光催化反應參數還包括：有機堿和四甲基乙二胺；白光照射5～24小時。
7.如權利要求6所述的基于光催化遷移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，所述有機堿為DBU。
8.如權利要求1所述的基于光催化遷移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，步驟(2)中反應結束后對體系進行脫溶劑處理，無需進一步純化。
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