[發(fā)明專利]一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210345834.0
• 申請(qǐng)日: 2022-03-31
• 公開（公告）號(hào): CN114524422A
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊華春;李云峰;楊明霞;李凌云;閆春生;張永明;張照坡;郭琬;于賀華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南省氟基新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/086
• 分類號(hào): C01B21/086
• 代理公司: 鄭州睿信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 胡云飛

1.一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將雙氟磺酰亞胺與草酸鋰在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，固液分離；所述有機(jī)溶劑為草酸的不良溶劑且為雙氟磺酰亞胺、雙氟磺酰亞胺鋰的良溶劑；所述有機(jī)溶劑與雙氟磺酰亞胺的質(zhì)量比為0.8～1:1；

2)將步驟1)的固液分離所得液體進(jìn)行除酸處理，固液分離，收集所得液體進(jìn)行結(jié)晶處理，將所得晶體進(jìn)行干燥處理，即得；所述除酸處理采用的除酸劑為堿性鋰化合物。

2.如權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為醚類溶劑；所述醚類溶劑為不含羥基基團(tuán)的醚類化合物。

3.如權(quán)利要求2所述的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于，所述醚類溶劑選自乙醚、丙醚、異丙醚、甲基乙基醚、丁醚、異丁醚、甲基叔丁基醚中的一種或任意組合。

4.如權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于，所述堿性鋰化合物選自碳酸鋰、碳酸氫鋰、氫氧化鋰中的一種或任意組合。

5.如權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于，所述結(jié)晶處理是將步驟2)中固液分離所得液體與雙氟磺酰亞胺鋰的不良溶劑進(jìn)行混合、降溫結(jié)晶。

6.如權(quán)利要求5所述的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于，所述混合是將步驟2)中固液分離所得液體與雙氟磺酰亞胺鋰的不良溶劑同時(shí)滴加進(jìn)行混合，在混合完成后進(jìn)行梯度降溫結(jié)晶，混合和結(jié)晶過程中對(duì)體系進(jìn)行攪拌。

7.如權(quán)利要求5所述的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于，所述雙氟磺酰亞胺鋰的不良溶劑為飽和氯代烴；所述雙氟磺酰亞胺鋰的不良溶劑的質(zhì)量為雙氟磺酰亞胺鋰的理論產(chǎn)物質(zhì)量的6～15倍。

8.如權(quán)利要求5或7所述的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于，所述降溫結(jié)晶為梯度降溫結(jié)晶，所述梯度降溫結(jié)晶的降溫終點(diǎn)為-10～25℃，降溫速率為2～5℃/h。

9.如權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于，步驟1)所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為0～50℃，反應(yīng)時(shí)間為1～6h。

10.如權(quán)利要求1或9所述的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于，所述雙氟磺酰亞胺與草酸鋰的摩爾比為2：1～1.1。