[發明專利]一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法

在審

• 申請號: 202210345834.0
• 申請日: 2022-03-31
• 公開（公告）號: CN114524422A
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 楊華春;李云峰;楊明霞;李凌云;閆春生;張永明;張照坡;郭琬;于賀華
• 申請（專利權）人: 河南省氟基新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B21/086
• 分類號: C01B21/086
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 胡云飛

本發明提供了一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，屬于鋰離子電池電解質領域。本發明的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，包括以下步驟：1)將雙氟磺酰亞胺與草酸鋰在有機溶劑中進行反應，固液分離；所述有機溶劑為草酸的不良溶劑且為雙氟磺酰亞胺、雙氟磺酰亞胺鋰的良溶劑；所述有機溶劑與雙氟磺酰亞胺的質量比為0.8～1:1；2)將步驟1)的固液分離所得液體進行除酸處理，固液分離，收集所得液體進行結晶處理，將所得晶體進行干燥處理，即得；所述除酸處理采用的除酸劑為堿性鋰化合物。本發明的制備方法僅需一次結晶處理就能得到較高純度和收率的雙氟磺酰亞胺鋰，具有工藝簡單、綠色環保的優勢。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池電解質領域，具體涉及一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法。

背景技術

雙氟磺酰亞胺鋰，簡稱LiFSI，是一種新型二次鋰離子電池電解質鋰鹽。與目前應用最廣泛的六氟磷酸鋰相比，雙氟磺酰亞胺鋰在高溫性能、耐低溫性、電導率、安全性、水解穩定性等方面具有更好的性能表現，可以顯著提升鋰電池的電池容量及電化學性能。一些新型動力電池配方中雙氟磺酰亞胺鋰已經取代了六氟磷酸鋰，具有廣闊的發展前景。

而在鋰離子電池中應用時，電解質鋰鹽中若含有雜質會影響鋰離子電池的綜合性能。例如，水分雜質會使鋰鹽分解，消耗掉鋰離子，從而增大電池的不可逆容量，并且還會產生氣體，帶來電池鼓包等安全隱患；酸類雜質會破壞電極和SEI膜，并繼續產生水分；金屬離子雜質會在充電時優先潛入碳負極，減少可逆容量；氯離子雜質會產生對鋁箔的腐蝕等問題。因此，鋰離子電池對其電解質鋰鹽的純度要求極高，一般要求達到99.95％以上，否則無法滿足鋰離子電池的標準。

但是現有技術的方法制備得到的雙氟磺酰亞胺鋰純度較低，要達到99.95％以上往往需要進行進一步的純化步驟，不僅會增加時間、工藝成本，而且純度和收率也難以保證。例如，授權公告號為US8377406B1的美國發明專利公開了一種采用雙氟磺酰亞胺(HFSI)和碳酸鋰在水溶液中反應制備LiFSI的方法，但HFSI和LiFSI在水中均會分解產生酸性雜質，得到的含水鋰鹽晶體酸度高且脫水難度大，在除水過程中還容易引入新的雜質，對LiFSI的純度造成影響。

發明內容

本發明的目的在于提供一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，能夠得到較高純度的雙氟磺酰亞胺鋰，有利于在鋰離子電池中的應用。

本發明的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，所采用的技術方案為：

一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，包括以下步驟：

1)將雙氟磺酰亞胺與草酸鋰在有機溶劑中進行反應，固液分離；所述有機溶劑為草酸的不良溶劑且為雙氟磺酰亞胺、雙氟磺酰亞胺鋰的良溶劑；所述有機溶劑與雙氟磺酰亞胺的質量比為0.8～1:1；

2)將步驟1)的固液分離所得液體進行除酸處理，固液分離，收集所得液體進行結晶處理，將所得晶體進行干燥處理，即得；所述除酸處理采用的除酸劑為堿性鋰化合物。

本發明的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，采用草酸鋰作為鋰源，反應機理如下：

2HN(SO₂F₂)₂+Li₂C₂O₄＝2LiN(SO₂F₂)₂+H₂C₂O₄

本發明通過對有機溶劑的選擇，生成的草酸形成固體，通過固液分離即可與雙氟磺酰亞胺鋰進行分離，并且能得到較高純度的草酸，經烘干后可以用于制備草酸鋰或進行外售發揮剩余價值；通過控制有機溶劑與雙氟磺酰亞胺的配比，有利于后續雙氟磺酰亞胺鋰的結晶析出，從而與其他雜質進行分離；另外配合除酸處理的步驟，能夠得到較高純度的雙氟磺酰亞胺鋰。本發明的制備方法僅需一次結晶處理就能得到較高純度和收率的雙氟磺酰亞胺鋰，也沒有酸性或易燃易爆氣體產生，具有工藝簡單、綠色環保的優勢。