[發(fā)明專利]滅蠅胺新晶型及其制備方法與應用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210343874.1 | 申請日： | 2022-03-31 |
| 公開（公告）號： | CN116041269A | 公開（公告）日： | 2023-05-02 |
| 發(fā)明（設計）人： | 梁莉;李守軍;李亞玲;劉愛玲;楊瑩瑩;栗棲鳳;李英杰;張亮 | 申請（專利權(quán)）人： | 瑞普（天津）生物藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D251/70 | 分類號： | C07D251/70;A61K31/53;A61P33/14;A61K8/49;A61Q17/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300300 天*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 滅蠅胺新晶型 及其 制備 方法 應用 | ||
1.式(1)滅蠅胺的新晶型Ⅰ，其特征在于，所述晶型Ⅰ的XRPD圖譜在2θ＝6.22、9.44、10.179、12.18、12.538、14.881、15.58、16.18、16.519、17.362、18.879、20.541、21.699、23.6、24.26、24.621、25.239、26.578、27.161、28.938、29.88、31.098、31.76、32.819、38.34、39.24處有衍射峰，其中2θ值誤差范圍為0.2；
2.式(1)滅蠅胺的新晶型Ⅱ，其特征在于，所述晶型Ⅱ的XRPD圖譜在2θ＝8.498、12.601、14.88、15.68、16.2、17.203、17.959、19.393、21.742、22.899、25.04、26.021、26.559、27.5、27.96、31.481、31.98、36.501處有衍射峰，其中2θ值誤差范圍為0.2；
3.式(1)滅蠅胺的新晶型Ⅲ，其特征在于，所述晶型Ⅲ的XRPD圖譜在2θ＝8.603、14.84、16.142、17.316、18.08、20.057、21.844、22.939、25.06、26.122、27.076、28.029、30.316、30.617、31.516、31.923、33.265、34.399、36.517處有衍射峰，其中2θ值誤差范圍為0.2；
4.式(1)滅蠅胺的新晶型Ⅳ，其特征在于，所述晶型Ⅳ的XRPD圖譜在2θ＝8.600、12.900、14.980、16.259、18.041、18.799、19.852、20.060、20.741、21.879、22.421、23.000、24.680、25.159、26.142、26.640、27.640、28.079、29.959、30.280、32.262、35.022、36.539、37.022、38.181、39.738處有衍射峰，其中2θ值誤差范圍為0.2；
5.一種式(1)滅蠅胺的新晶型Ⅰ、新晶型Ⅱ、新晶型Ⅲ、新晶型Ⅳ的制備方法，包括以下步驟：
(1)將滅蠅胺原料置于良溶劑中，熱溶解，用吸附樹脂處理，過濾；
(2)濾液通過減壓濃縮，加入不良溶劑，并使溶液達到過飽和度析出晶體，降溫繼續(xù)析晶后過濾干燥，得到滅蠅胺晶體物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述滅蠅胺原料與良溶劑的質(zhì)量體積比為0.5:5-30；所述熱溶解溫度為20-70℃；步驟(2)中減壓濃縮至剩余藥液體積為滅蠅胺原料固體重量的1-5倍，不良溶劑體積為滅蠅胺原料固體重量的0.1-10倍；步驟(2)中所述降溫的溫度范圍為-10-15℃，所述干燥溫度為30-80℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述熱溶解溫度為60℃；步驟(2)減壓濃縮至剩余藥液體積為滅蠅胺原料固體重量的1-3倍，加入不良溶劑體積為滅蠅胺固體重量的1-7倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中制備晶型Ⅰ的良溶劑選自DMF、DMA中的一種或兩種；步驟(1)中制備晶型Ⅱ的良溶劑為乙酸乙酯；步驟(1)中制備晶型Ⅲ的良溶劑為異丙醇、丙酮中的一種或兩種；步驟(1)中制備晶型Ⅳ的良溶劑為甲醇、乙腈、2-環(huán)氧丙烷中的一種或兩種。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中制備晶型Ⅰ的不良溶劑為水；步驟(2)中制備晶型Ⅱ的不良溶劑為四氫呋喃或1,4-二氧六環(huán)中的一種或兩種；步驟(2)中制備晶型Ⅲ的不良溶劑為甲苯、2-氨基甲苯中的一種或兩種；步驟(2)中制備晶型Ⅳ的不良溶劑為異丙醚、乙醚、甲基叔丁基醚中的一種或幾種。
10.如權(quán)利要求1所述的式(1)滅蠅胺新晶型Ⅰ或如權(quán)利要求2所述的式(1)滅蠅胺新晶型Ⅱ或如權(quán)利要求3所述的式(1)滅蠅胺新晶型Ⅲ或如權(quán)利要求4所述的式(1)滅蠅胺新晶型Ⅳ或如權(quán)利要求5所述的制備方法所制備的滅蠅胺新晶型Ⅰ～Ⅳ在制備防治動物寄生蟲感染以及蚊蟲驅(qū)避的藥物中的應用。
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