[發明專利]一種蘭索拉唑原料藥中間體H-苯并咪唑的合成方法在審
| 申請號： | 202210332240.6 | 申請日： | 2022-03-31 |
| 公開（公告）號： | CN114853678A | 公開（公告）日： | 2022-08-05 |
| 發明（設計）人： | 林曉峰;孫雪蓮;李坤;鄭琪;鄭亮;張加勇;蕫法玉;侯甲剛 | 申請（專利權）人： | 山東科源制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D235/06 | 分類號： | C07D235/06 |
| 代理公司： | 濟南尚本知識產權代理事務所(普通合伙) 37307 | 代理人： | 楊寶根 |
| 地址： | 250000 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 蘭索拉唑 原料藥 中間體 苯并咪唑 合成 方法 | ||
1.一種蘭索拉唑原料藥中間體H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟一：向2-氯甲基-3-甲基-4-(2，2，2-三氟乙氧基)吡啶鹽酸鹽溶液中在50-70℃的溫度下滴加2-巰基苯并咪唑堿性溶液；
步驟二：滴加完畢后在50-70℃的溫度下繼續反應3-7h；
步驟三：降溫至15-25℃，繼續反應2-6h；
步驟四：離心，固體濕品干燥，得蘭索拉唑原料藥中間體H-苯并咪唑。
2.根據權利要求1所述的一種蘭索拉唑原料藥中間體H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述的步驟一中2-氯甲基-3-甲基-4-(2，2，2-三氟乙氧基)吡啶鹽酸鹽與2-巰基苯并咪唑的投料比為1:1.03-1:1.08。
3.根據權利要求1所述的一種蘭索拉唑原料藥中間體H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述的步驟一中2-氯甲基-3-甲基-4-(2，2，2-三氟乙氧基)吡啶鹽酸鹽溶液的制備方法為：為2-氯甲基-3-甲基-4-(2，2，2-三氟乙氧基)吡啶鹽酸鹽與溶劑水以質量體積比1:6-1:8的比例混合均勻后獲得。
4.根據權利要求1所述的一種蘭索拉唑原料藥中間體H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述的步驟一中2-巰基苯并咪唑堿性溶液的制備方法為：2-巰基苯并咪唑與無機堿水溶液以質量體積比1:6-1:8的比例混合均勻后獲得。
5.根據權利要求4所述的一種蘭索拉唑原料藥中間體H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述的無機堿水溶液的濃度為5-20％。
6.根據權利要求4所述的一種蘭索拉唑原料藥中間體H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述的無機堿水溶液中的無機堿為氫氧化鉀、氫氧化鋇、氫氧化鈉、氫氧化鍶其中的任意一種。
7.根據權利要求1所述的一種蘭索拉唑原料藥中間體H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述的步驟一中2-巰基苯并咪唑堿性溶液的滴加時間為1-2h。
8.根據權利要求1所述的一種蘭索拉唑原料藥中間體H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述的步驟二中點板監控，當2-巰基苯并咪唑剩余量≤0.1％，結束反應。
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