[發(fā)明專利]檢測減肥保健品中新利司他的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210331711.1 | 申請日: | 2022-03-31 |
| 公開(公告)號: | CN114720597A | 公開(公告)日: | 2022-07-08 |
| 發(fā)明(設計)人: | 黃嘉樂;何敏恒;周朗君;陳揚;羅偉倩;段雪菲;黃芷仟 | 申請(專利權(quán))人: | 廣州檢驗檢測認證集團有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司: | 華進聯(lián)合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人: | 王秉麗 |
| 地址: | 511447 廣東省廣州*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 檢測 減肥 保健品 中新利司 方法 | ||
1.一種檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:
提供對照品溶液,所述對照品溶液中的對照品包含新利司他;
取減肥保健品樣品,用甲醇提取,收集提取液,制備供試品溶液;
采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對所述對照品溶液和所述供試品溶液進行檢測,根據(jù)檢測結(jié)果確定所述減肥保健品樣品中是否含有新利司他或/和新利司他的含量;
所述高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法采用的高效液相色譜條件包括:
固定相:C18色譜柱;
流動相:流動相A為甲酸體積百分比為0.08%~0.12%的甲酸水溶液,流動相B為甲酸體積百分比為0.08%~0.12%的甲酸乙腈溶液;
洗脫方式:梯度洗脫;
梯度洗脫的程序包括:
-4min~0min,保持所述流動相A的體積百分比為90%,
0min~3min,保持所述流動相A的體積百分比為90%,
3min~11min,所述流動相A的體積百分比由90%下降至5%,
11min~20min,保持所述流動相A的體積百分比為5%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述高效液相色譜條件還包括:
流速為0.25mL/min~0.35mL/min;或/和,
柱溫為35℃~45℃;或/和,
進樣體積為0.8μL~1.5μL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的質(zhì)譜條件包括:
離子源:電噴霧離子源;
檢測方式:多反應監(jiān)測;
掃描方式:正離子模式;
電噴霧電壓:5200V~5800V;
氣簾氣:32psi~38psi;
霧化器:53psi~57psi;
輔助氣:53psi~59psi;
離子源溫度:525℃~575℃;
干燥氣、霧化氣、鞘氣或/和碰撞氣:氮氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述對照品還包含奧利司他和利莫那班中的一種或者多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述對照品溶液中所述對照品的濃度為8μg/L~12μg/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述對照品溶液中的溶劑包含甲醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,若所述減肥保健品樣品為液態(tài)試樣,則每100mL所述供試品溶液對應所述保健品樣品的質(zhì)量為8g~12g;
若所述減肥保健品樣品為固態(tài)試樣,則每100mL所述供試品溶液對應所述保健品樣品的質(zhì)量為1.5g~2.5g。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,提取的方式為超聲提取,超聲提取的時長為25min~35min,超聲提取的功率為2400W~2600W。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述供試品溶液的制備步驟還包括先對提取所得產(chǎn)物進行純化再收集所述提取液的步驟,純化的方式包括:對所述提取所得產(chǎn)物進行離心,收集上清液,膜濾。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,離心的條件包括:溫度為2℃~4℃,轉(zhuǎn)速為3800rpm~4200rpm,時間為1.5min~2.5min。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,膜濾采用的濾膜的微孔直徑為0.1μm~0.25μm。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至3、10和11任一項所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述減肥保健品樣品為減肥膠囊、減肥咀嚼片、減肥咖啡、減肥口服溶液、減肥餅干或者減肥茶。
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