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[發(fā)明專利]檢測減肥保健品中新利司他的方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 202210331711.1 申請日: 2022-03-31
公開(公告)號: CN114720597A 公開(公告)日: 2022-07-08
發(fā)明(設計)人: 黃嘉樂;何敏恒;周朗君;陳揚;羅偉倩;段雪菲;黃芷仟 申請(專利權(quán))人: 廣州檢驗檢測認證集團有限公司
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
代理公司: 華進聯(lián)合專利商標代理有限公司 44224 代理人: 王秉麗
地址: 511447 廣東省廣州*** 國省代碼: 廣東;44
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 檢測 減肥 保健品 中新利司 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:

提供對照品溶液,所述對照品溶液中的對照品包含新利司他;

取減肥保健品樣品,用甲醇提取,收集提取液,制備供試品溶液;

采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對所述對照品溶液和所述供試品溶液進行檢測,根據(jù)檢測結(jié)果確定所述減肥保健品樣品中是否含有新利司他或/和新利司他的含量;

所述高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法采用的高效液相色譜條件包括:

固定相:C18色譜柱;

流動相:流動相A為甲酸體積百分比為0.08%~0.12%的甲酸水溶液,流動相B為甲酸體積百分比為0.08%~0.12%的甲酸乙腈溶液;

洗脫方式:梯度洗脫;

梯度洗脫的程序包括:

-4min~0min,保持所述流動相A的體積百分比為90%,

0min~3min,保持所述流動相A的體積百分比為90%,

3min~11min,所述流動相A的體積百分比由90%下降至5%,

11min~20min,保持所述流動相A的體積百分比為5%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述高效液相色譜條件還包括:

流速為0.25mL/min~0.35mL/min;或/和,

柱溫為35℃~45℃;或/和,

進樣體積為0.8μL~1.5μL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的質(zhì)譜條件包括:

離子源:電噴霧離子源;

檢測方式:多反應監(jiān)測;

掃描方式:正離子模式;

電噴霧電壓:5200V~5800V;

氣簾氣:32psi~38psi;

霧化器:53psi~57psi;

輔助氣:53psi~59psi;

離子源溫度:525℃~575℃;

干燥氣、霧化氣、鞘氣或/和碰撞氣:氮氣。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述對照品還包含奧利司他和利莫那班中的一種或者多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述對照品溶液中所述對照品的濃度為8μg/L~12μg/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述對照品溶液中的溶劑包含甲醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,若所述減肥保健品樣品為液態(tài)試樣,則每100mL所述供試品溶液對應所述保健品樣品的質(zhì)量為8g~12g;

若所述減肥保健品樣品為固態(tài)試樣,則每100mL所述供試品溶液對應所述保健品樣品的質(zhì)量為1.5g~2.5g。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,提取的方式為超聲提取,超聲提取的時長為25min~35min,超聲提取的功率為2400W~2600W。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述供試品溶液的制備步驟還包括先對提取所得產(chǎn)物進行純化再收集所述提取液的步驟,純化的方式包括:對所述提取所得產(chǎn)物進行離心,收集上清液,膜濾。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,離心的條件包括:溫度為2℃~4℃,轉(zhuǎn)速為3800rpm~4200rpm,時間為1.5min~2.5min。

11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,膜濾采用的濾膜的微孔直徑為0.1μm~0.25μm。

12.根據(jù)權(quán)利要求1至3、10和11任一項所述的檢測減肥保健品中新利司他的方法,其特征在于,所述減肥保健品樣品為減肥膠囊、減肥咀嚼片、減肥咖啡、減肥口服溶液、減肥餅干或者減肥茶。

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