[發明專利]一種氟化鋰改性的鈦酸鋇基介質薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202210326578.0
• 申請日: 2022-03-30
• 公開（公告）號: CN114560693B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 李欣芮;何秋蔚;羅宇舟;劉來君;彭彪林;陳雪
• 申請（專利權）人: 南京卡巴卡電子科技有限公司
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/622;H01G4/12
• 代理公司: 南寧新途專利代理事務所(普通合伙) 45119
• 代理人: 但玉梅

1.一種氟化鋰改性的鈦酸鋇基介質薄膜的制備方法，其特征在于，所述氟化鋰改性的鈦酸鋇基介質薄膜的化學組成的化學通式為(1-y)Ba_1-xRe_xTiO₃-yLiF，其中0.005≤x≤0.02，0.0025≤y≤0.03，x代表的是物質的量分數，y為質量分數，Re為La、Ce或Pr，所述制備方法包括以下步驟：

（1）配制LiF前驅體溶液，LiF前驅體溶液的濃度為Ba_1-xRe_xTiO₃前驅體溶液濃度的0.5%-3%；LiF前驅體溶液的配制方法為，將原料LiF溶解在80-105?℃冰醋酸和去離子水體積比為1:1的混合溶液中，溶液放置20-30?h，得到LiF前驅體溶液；

（2）將步驟(1)得到的LiF前驅體溶液用勻膠機旋涂在Pt(111)/TiO₂/SiO₂/Si(100)襯底上或者ITO襯底上，得到第一濕膜；所述旋涂是以轉速為500-700?rpm，旋涂10-20s；

（3）將步驟（2）所得第一濕膜干燥、熱解、退火制得一層LiF薄膜；所述的干燥溫度為350-450℃，干燥時間5-15?min，熱解溫度為500-650℃，熱解時間為5-8?min，退火溫度為700-1000℃，于空氣氛圍中退火2-7?min；

（4）重復步驟(2)和步驟(3)?1～2次，得到含LiF的薄膜；

（5）配制濃度為0.1～0.4?M的Ba_1-xRe_xTiO₃前驅體溶液；Ba_1-xRe_xTiO₃前驅體溶液的配制方法為：按摩爾比為（1-x）：x：1準備鋇源、Re源和鈦酸丁酯，將鋇源、Re源溶解在80-105℃、且冰醋酸和去離子水體積比為1:1的混合液體Ⅰ中；然后在室溫下將鈦酸丁酯溶解在冰醋酸和CH₃COCH₂COCH₃體積比為1:1的混合液體Ⅱ中，將混合液體Ⅰ和混合液體Ⅱ按照體積比為1:1再次混合，于70-90℃攪拌20-40min，并放置20-30?h，得到濃度為0.1-0.4?M的Ba_1-xRe_xTiO₃前驅體溶液；

（6）將步驟（5）所得Ba_1-xRe_xTiO₃前驅體溶液旋涂于LiF薄膜之上，滴加的體積與步驟（2）所用LiF前驅體溶液體積保持一致，得到第二濕膜；所述旋涂是以轉速為2000?rpm，旋涂20s；

（7）將步驟（6）所得第二濕膜干燥、熱解、退火、擴散，形成(1-y)Ba_1-xRe_xTiO₃-yLiF固溶體薄膜；所述的干燥溫度為350℃，干燥時間15?min，熱解溫度為500℃，熱解時間為8?min，退火溫度為700℃，于空氣氛圍中退火7?min；

（8）重復步驟（6）和步驟（7）1-5次，且用于旋涂的Ba_1-xRe_xTiO₃前驅體溶液總用量與用于旋涂的LiF前驅體溶液總用量體積比為1:1，制得多層含(1-y)Ba_1-xRe_xTiO₃-yLiF固溶體的介質薄膜。