[發明專利]一種黃精不同炮制工藝中5-羥甲基糠醛和丙烯酰胺的測定方法

有效

• 申請號: 202210322808.6
• 申請日: 2022-03-30
• 公開（公告）號: CN114858934B
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 周鴻立;季世宇;付夢霞;張杰;王文鑫;田妮妮
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種黃精不同炮制工藝中5-羥甲基糠醛和丙烯酰胺的測定方法，其特征在于：對不同炮制工藝的黃精飲品進行前處理，得到高效液相色譜法的供試品溶液，測定其5-羥甲基糠醛和丙烯酰胺，檢測步驟如下：

(1)開機：進入HPLC軟件系統主界面，設置流動相為A:0.1％甲酸水-B:甲醇體積比為75-80：20-25，流速為0.9-1.1ml/min，柱溫為29-31℃；進入紫外檢測器的面板，UV1波長設置為283-285nm，UV2波長設置為209-211nm；

(2)基線的采集：開燈3分鐘后，采集基線，基線平穩后預備進樣分析；

(3)5-羥甲基糠醛的檢測：在工具欄“選擇監視通道”設置283-285nm，選擇紫外UV1，在6-9分鐘出峰，出峰結束，點擊停止；

(4)基線的采集：用高濃度流動相10％A和90％B跑平基線，用步驟(1)中流動相沖洗跑平基線；

(5)丙烯酰胺的檢測：工具欄的“選擇監視通道”設置209-211nm，選擇紫外UV2通道，在4-7分鐘出峰，出峰結束，點擊停止；

(6)線性范圍：在該色譜條件下,5-羥甲基糠醛在0.625～10ug/mL，丙烯酰胺在0.1～1.0ug/mL內具有良好的線性關系。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征是：對炮制后供試樣品的前處理，制黃精用萬能粉碎機粉碎，過160目篩，精密稱取0.100g，置100ml圓底燒瓶中，加入99.9％的色譜純甲醇25ml，超聲波提取30min，置于10-15℃靜止30-60s，抽濾，5000r/min離心10min，用甲醇定容至25ml容量瓶中，混勻；精密吸取1ml加入4ml甲醇定容至5ml容量瓶；稀釋后樣品溶液用0.45μm的微孔濾膜過濾，得到液相色譜供試品溶液。

3.根據權利要求2所述的測定方法，其特征是：供試樣品的制黃精飲片制備方法為，取鮮藥材黃精，洗凈、去根須，武火蒸制40min、切0.4-0.6cm厚片、60℃干燥12h，制得黃精飲片；取黃精飲片100kg，分別加20kg黃酒+37.5kg水為黃酒制、20kg水為清蒸制、20kg為黑豆汁制，分別攪拌均勻、悶潤80min，隔水蒸制6h，之后在60℃的烘箱內干燥12-13個小時，得酒制、清蒸制和黑豆汁制樣品。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征是：3種黃精炮制方法所產生的5-羥甲基糠醛的含量均高于丙烯酰胺的含量，加入輔料黑豆汁所產生的5-羥甲基糠醛和丙烯酰胺的含量最多，酒蒸時所產生的含量居中，清蒸時所產生的含量最少。