[發(fā)明專利]一種甲基二氯化磷生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的四氯鋁酸鈉固體廢渣的處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210316255.3
• 申請日: 2022-03-28
• 公開（公告）號(hào): CN114671447B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 申銀山;解美仙;楊晶晶;王世鵬;張蓋飛;馬軍;丁小強(qiáng);田浩;韓永曉
• 申請（專利權(quán)）人: 河北誠信集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C01F7/57
• 分類號(hào): C01F7/57;C01D3/04;C07F9/52
• 代理公司: 河北國維致遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 13137
• 代理人: 龐玉凈

1.一種甲基二氯化磷生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的四氯鋁酸鈉固體廢渣的處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟a，將四氯鋁酸鈉固體廢渣熔融，隔絕空氣條件下加入萃取劑，混合均勻，靜置，分液，得萃取溶液和熔融四氯鋁酸鈉；其中，所述萃取劑為正十六烷、偏三甲苯、工業(yè)溶劑油或磷酸三丁酯中至少一種；所述熔融的溫度為150℃-200℃；所述萃取劑與四氯鋁酸鈉固體廢渣的質(zhì)量比為1-5:1；

步驟b，將所述熔融四氯鋁酸鈉在有氧條件下進(jìn)行灼燒，然后將灼燒后的四氯鋁酸鈉加入水中，過濾，得混合鹽溶液；

步驟c，將所述混合鹽溶液脫除部分水后，過濾，得氯化鋁溶液和氯化鈉產(chǎn)品；

步驟d，向所述氯化鋁溶液中加入鋁酸鈣粉，反應(yīng)，得聚合氯化鋁產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的甲基二氯化磷生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的四氯鋁酸鈉固體廢渣的處理方法，其特征在于，步驟a中，所述萃取劑為質(zhì)量比2-3:1的偏三甲苯和磷酸三丁酯。

3.如權(quán)利要求1所述的甲基二氯化磷生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的四氯鋁酸鈉固體廢渣的處理方法，其特征在于，步驟b具體為：將所述熔融四氯鋁酸鈉升溫至250℃-300℃，然后向其中通入高溫空氣進(jìn)行灼燒。

4.如權(quán)利要求3所述的甲基二氯化磷生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的四氯鋁酸鈉固體廢渣的處理方法，其特征在于，步驟b中，所述高溫空氣的溫度為150℃-180℃。

5.如權(quán)利要求1所述的甲基二氯化磷生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的四氯鋁酸鈉固體廢渣的處理方法，其特征在于，步驟b中，所述水與四氯鋁酸鈉固體廢渣的質(zhì)量比為1-5:1；和/或

步驟c中，脫水量為所述混合鹽溶液質(zhì)量的15％-40％。

6.如權(quán)利要求1或5所述的甲基二氯化磷生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的四氯鋁酸鈉固體廢渣的處理方法，其特征在于，步驟c中，采用負(fù)壓脫水的方式，脫水的絕對壓力為5KPa-20KPa，脫水溫度為80℃-100℃；和/或

步驟d中，反應(yīng)溫度為100℃-130℃，反應(yīng)時(shí)間為4h-6h；和/或

步驟d中，所述鋁酸鈣粉的加入量為氯化鋁溶液中氯化鋁質(zhì)量的1-1.1倍。

7.如權(quán)利要求1所述的甲基二氯化磷生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的四氯鋁酸鈉固體廢渣的處理方法，其特征在于，將步驟a中所得萃取溶液精餾，得回收溶劑和甲基二氯化磷；將所述回收溶劑回套至步驟a中作為萃取劑，用于對下一批次的四氯鋁酸鈉固體廢渣進(jìn)行萃取。

8.如權(quán)利要求7所述的甲基二氯化磷生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的四氯鋁酸鈉固體廢渣的處理方法，其特征在于，所述精餾為負(fù)壓精餾，精餾的絕對壓力為5KPa-20KPa，控制塔釜溫度為80℃-100℃。