[發明專利]一種鈀催化C-1氘代芳香醛的合成方法在審
| 申請號： | 202210314951.0 | 申請日： | 2022-03-28 |
| 公開（公告）號： | CN114656347A | 公開（公告）日： | 2022-06-24 |
| 發明（設計）人： | 趙斌林;朱天翔;王秋竹 | 申請（專利權）人： | 南京林業大學 |
| 主分類號： | C07C47/575 | 分類號： | C07C47/575;C07C47/55;C07C47/546;C07C45/56;C07C233/33;C07C231/12;C07D333/22;C07C49/86;C07C45/68;C07D317/54;C07D213/64;C07C69/738;C07C67/343 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 催化 芳香 合成 方法 | ||
1.一種鈀催化芳基硫鹽化合物合成C-1氘代芳香醛的方法，其特征在于，所述方法包括如下過程：
將芳基硫鹽、氘帶鹽、鈀催化劑、膦配體、堿分散到溶劑中在一氧化碳氣氛中反應，反應結束后得到C-1氘代C-1氘代芳香醛；
所述的芳基硫鹽化合物的結構式為：氘代鹽為氘代甲酸鈉；C-1氘代芳香醛的結構式為：
其中R為取代或為取代的芳環、取代或者為取代的芳雜環；取代包括一至二取代，取代基選自：C1-2烷氧基、鹵素(Cl、F)、羥基、乙?；?、苯基、C1-6烷基等。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應的合成路線如下所示：
3.根據權利要求1所述的一種鈀催化芳基硫鹽化合物合成C-1氘代芳香醛的方法，其特征在于，所述的鈀鹽選自如下任意任一種或多種：PdCl2、PdCl2(PPh)2、和Pd(OAc)2。
4.根據權利要求1所述的一種鈀催化芳基硫鹽化合物合成C-1氘代芳香醛的方法，其特征在于，所述的堿試劑選自如下任意任一種或多種：Na2CO3、iPr2NEt和Et3N。
5.根據權利要求1所述的一種鈀催化芳基硫鹽化合物合成C-1氘代芳香醛的方法，其特征在于，所述的溶劑選自如下任意任一種或多種：乙腈、N，N-二甲基甲酰胺或甲苯。
6.根據權利要求1所述的一種鈀催化芳基硫鹽化合物合成C-1氘代芳香醛的方法，其特征在于，所述配體包括如下結構中的任意一種或多種：三(1-萘基)膦、三苯基膦、三(4-甲氧苯基)膦。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述芳基硫鹽化合物、甲酸鈉-D的摩爾比為1∶3、1∶2或1∶1.5。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，配體相對芳基硫鹽化合物的用量為20mol％。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，鈀鹽相對芳基硫鹽化合物的用量為10mol％。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，堿試劑與芳基硫鹽化合物的摩爾比為2∶1。
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