[發明專利]鉛炭電池用還原氧化石墨烯負載氧化鉛復合材料的制備方法有效
| 申請號： | 202210303792.4 | 申請日： | 2022-03-24 |
| 公開（公告）號： | CN114835159B | 公開（公告）日： | 2023-06-13 |
| 發明（設計）人： | 張啟龍;劉雄;陶代文;楊輝 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | C01G21/02 | 分類號： | C01G21/02;C01B32/184;B82Y40/00;B82Y30/00;H01M4/62;H01M10/06 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人： | 周世駿 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 電池 還原 氧化 石墨 負載 氧化鉛 復合材料 制備 方法 | ||
1.一種鉛炭電池用還原氧化石墨烯負載氧化鉛復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將醋酸鉛Pb(CH3COO)2·3H2O?溶于去離子水中，得到醋酸鉛溶液；
將苯胺加入氧化石墨烯分散液中，磁力攪拌2小時后，加入堿溶液調節pH為3~10；再向其中加入醋酸鉛溶液，繼續攪拌2小時，將所得混合液加入反應釜中進行水熱反應；
反應原料中，所用氧化石墨烯、苯胺和醋酸鉛的質量比為1∶5~20∶6～10；氧化石墨烯分散液的溶劑為乙醇和水體積比為1:1的混合溶劑；
（2）分離反應產物中的石墨烯/鉛復合材料水凝膠，用無水乙醇和去離子水洗滌；然后先經冷凝處理再進行冷凍干燥，得到還原氧化石墨烯/氧化鉛復合材料氣凝膠；
（3）將還原氧化石墨烯/氧化鉛復合材料氣凝膠在氬氣保護下進行煅燒，得到還原氧化石墨烯負載氧化鉛復合材料。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所用堿溶液是將KOH溶于去離子水中得到的。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所用醋酸鉛溶液、堿溶液和氧化石墨烯分散液的濃度分別為100?mg/mL、1?mol/L和1?mg/mL。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，水熱反應的溫度為180℃，時間為12～36小時。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，冷凝處理和冷凍干燥的溫度均為-60℃；其中，冷凝處理的時間為12小時，冷凍干燥的時間為24小時。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，冷凍干燥是在抽真空條件下進行的。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中，煅燒溫度為450℃，煅燒時間為2小時，煅燒過程中的升溫速率為5℃/min。
8.權利要求1至7任意一項中所述方法獲得的還原氧化石墨烯負載氧化鉛復合材料的應用方法，其特征在于，是將該復合材料用作負極添加劑，與鉛粉、乙炔黑、硫酸鋇、腐殖酸、木素磺酸鈉、短纖維、去離子水和稀硫酸混合均勻后涂覆到鉛板柵上，經固化得到鉛酸電池負極生極板。
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