[發(fā)明專利]一種二維二硫化鎢薄膜晶界的鑒別方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210299047.7
• 申請日: 2022-03-25
• 公開（公告）號: CN114855266A
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孟嵐;馮晶晶;顏曉紅
• 申請（專利權(quán)）人: 南京郵電大學(xué)
• 主分類號: C30B25/00
• 分類號: C30B25/00;C30B29/48;C30B35/00
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 劉艷艷

本發(fā)明提出一種二維二硫化鎢薄膜晶界的鑒別方法。包括以下步驟：將S粉末放置在第一石英舟中，WO₃粉末放置在第二石英舟中；將待鑒別的二維二硫化鎢薄膜樣品放入第三石英舟中；分別將三個石英舟放置在化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)的石英管內(nèi)，通入氬氣作為載流氣體，并加熱對二維二硫化鎢薄膜進行二次生長，得到晶界明顯的二維二硫化鎢薄膜；利用光學(xué)顯微鏡直接觀測得到的二維二硫化鎢薄膜樣品，可以明顯分辨出二維二硫化鎢薄膜的晶界。本發(fā)明操作簡便，精確度高，對設(shè)備要求低，避免了用復(fù)雜的高精度儀器來探測二維材料的晶界。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于二維材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二維二硫化鎢薄膜晶界的鑒別方法。

背景技術(shù)

二維過渡金屬硫族化合物由于具有極高的遷移率、合適的帶隙等優(yōu)異的特性，被認為在未來納電子器件應(yīng)用中具有廣闊的應(yīng)用前景。為了實現(xiàn)二維材料在納電子器件中的應(yīng)用，需要制備得到大面積、高質(zhì)量的二維薄膜材料。其中，化學(xué)氣相沉積法被認為是制備高純度、高質(zhì)量二維薄膜的一種非常重要的方法。但是，利用化學(xué)氣相沉積法制備二維薄膜，由于生長過程中，成核具有隨機性，當(dāng)不同晶向的薄膜長大連在一起時，得到的薄膜往往具有很多的晶界，即多晶薄膜，這些晶界的存在會對薄膜的物理特性產(chǎn)生重要的影響。因此，如何精確的探測到晶界及薄膜的晶格取向?qū)⑹且粋€非常重要的問題。目前對晶界的測量方法中，通常使用掃描隧道顯微鏡，透射電子顯微鏡或非線性光學(xué)顯微鏡等高精度的探測儀器，缺乏方便的探測方法。因此，尋找一種便捷的方法快速鑒別二維薄膜的晶界至關(guān)重要，是業(yè)界亟需解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述背景中闡述的探測二維薄膜晶界方法復(fù)雜的問題，本發(fā)明的目的是提供一種有效鑒別二維二硫化鎢薄膜晶界的簡便方法，以解決現(xiàn)有的方法中對探測儀器要求高、方法復(fù)雜等問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種二維二硫化鎢薄膜晶界的鑒別方法，包括：

步驟a，將待鑒別的二維二硫化鎢薄膜樣品進行二次生長處理：

將S粉末放置在第一石英舟中，WO₃粉末放置在第二石英舟中；將待鑒別的二維二硫化鎢薄膜樣品放入第三石英舟中；將第一石英舟、第二石英舟和第三石英舟分別放入化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)的石英管中，其中裝S粉末的第一石英舟放在第一個溫區(qū)，裝WO₃粉末的第二石英舟放在第二個溫區(qū)，裝二維二硫化鎢薄膜樣品的第三石英舟在第三個溫區(qū)；通入氬氣作為載氣，并加熱，使第一個溫區(qū)的溫度升溫至第一設(shè)定溫度240~260℃，第二個溫區(qū)的溫度升溫至第二設(shè)定溫度580~620℃，第三個溫區(qū)的溫度升溫至第三設(shè)定溫度1100~1200℃，達到設(shè)定溫度后同時保持恒溫設(shè)定時間2~4分鐘，加熱結(jié)束后，自然冷卻，取出第三石英舟，得到經(jīng)過二次生長后的二維二硫化鎢薄膜樣品；

步驟b，將所述經(jīng)過二次生長后的二維二硫化鎢薄膜樣品放到光學(xué)顯微鏡下，通過光學(xué)顯微鏡直接對經(jīng)過二次生長后的二維二硫化鎢薄膜樣品進行晶界鑒別。

在一些實施例中，所述待鑒別的二維二硫化鎢薄膜樣品為以S粉末和WO₃粉末為原料，利用化學(xué)氣相沉積法生長得到的。

在一些實施例中，S粉末的純度為99.5 wt %，WO₃粉末的純度為99.8wt%。

在一些實施例中，所述加熱為通過管式加熱爐加熱。

在一些實施例中，所述步驟a中，WO₃粉末和S粉末的質(zhì)量比為1:（10~20），優(yōu)選為1:15。

在一些實施例中，所述步驟a中，在二次生長處理過程中，氬氣氣體流速為140 ~160sccm，優(yōu)選為150 sccm。

在一些實施例中，所述步驟a中，第一個溫區(qū)的溫度升溫達到第一設(shè)定溫度240~260℃的時間比第二個溫區(qū)的溫度達到第二設(shè)定溫度580~620℃以及第三個溫區(qū)的溫度達到在第三設(shè)定溫度1100~1180℃的時間提前1.5~2.5分鐘，優(yōu)選的提前2分鐘。