[發明專利]一種二維二硫化鎢薄膜晶界的鑒別方法

在審

• 申請號: 202210299047.7
• 申請日: 2022-03-25
• 公開（公告）號: CN114855266A
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 孟嵐;馮晶晶;顏曉紅
• 申請（專利權）人: 南京郵電大學
• 主分類號: C30B25/00
• 分類號: C30B25/00;C30B29/48;C30B35/00
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 劉艷艷

1.一種二維二硫化鎢薄膜晶界的鑒別方法，其特征在于，所述方法包括：

步驟a，將待鑒別的二維二硫化鎢薄膜樣品進行二次生長處理：

將S粉末放置在第一石英舟中，WO₃粉末放置在第二石英舟中；將待鑒別的二維二硫化鎢薄膜樣品放入第三石英舟中；將第一石英舟、第二石英舟和第三石英舟分別放入化學氣相沉積系統的石英管中，其中裝S粉末的第一石英舟放在第一個溫區，裝WO₃粉末的第二石英舟放在第二個溫區，裝二維二硫化鎢薄膜樣品的第三石英舟在第三個溫區；通入氬氣作為載氣，并加熱，使第一個溫區的溫度升溫至第一設定溫度240~260℃，第二個溫區的溫度升溫至第二設定溫度580~620℃，第三個溫區的溫度升溫至第三設定溫度1100~1180℃，達到設定溫度后同時保持恒溫設定時間2~4分鐘，加熱結束后，自然冷卻，取出第三石英舟，得到經過二次生長后的二維二硫化鎢薄膜樣品；

步驟b，將所述經過二次生長后的二維二硫化鎢薄膜樣品放到光學顯微鏡下，通過光學顯微鏡直接對經過二次生長后的二維二硫化鎢薄膜樣品進行晶界鑒別。

2.根據權利要求1所述的二維二硫化鎢薄膜晶界的鑒別方法，其特征在于，所述待鑒別的二維二硫化鎢薄膜樣品為以S粉末和WO₃粉末為原料，利用化學氣相沉積法生長得到的。

3.根據權利要求1或2所述的二維二硫化鎢薄膜晶界的鑒別方法，其特征在于，S粉末的純度為99.5 wt %，WO₃粉末的純度為99.8wt%。

4.根據權利要求1所述的二維二硫化鎢薄膜晶界的鑒別方法，其特征在于：所述加熱為通過管式加熱爐加熱。

5.根據權利要求1所述的二維二硫化鎢薄膜晶界的鑒別方法，其特征在于：所述步驟a中，WO₃粉末和S粉末的質量比為1:（10~20）。

6.根據權利要求1所述的二維二硫化鎢薄膜晶界的鑒別方法，其特征在于：所述步驟a中，在二次生長處理過程中，氬氣氣體流速為140 ~160sccm。

7.根據權利要求1所述的二維二硫化鎢薄膜晶界的鑒別方法，其特征在于：所述步驟a中，第一個溫區的溫度升溫達到第一設定溫度240~260℃的時間比第二個溫區的溫度達到第二設定溫度580~620℃以及第三個溫區的溫度達到在第三設定溫度1100~1180℃的時間提前1.5~2.5分鐘。

8.根據權利要求1所述的二維二硫化鎢薄膜晶界的鑒別方法，其特征在于，第一設定溫度250℃，第二設定溫度600℃，第三設定溫度1150℃。

9.根據權利要求1所述的二維二硫化鎢薄膜晶界的鑒別方法，其特征在于，通過加熱爐加熱，使第一個溫區、第二個溫區、第三個溫區的溫度分別為250℃，600℃，1150℃，保持恒溫3分鐘，其中第一個溫區比第二個溫區、第三個溫區提前2分鐘到達設定溫度。