[發(fā)明專利]5-溴-2-氯嘧啶的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210292782.5
• 申請(qǐng)日: 2022-03-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114644594A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鄭州貓眼農(nóng)業(yè)科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D239/30
• 分類號(hào): C07D239/30
• 代理公司: 鄭州先風(fēng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41127
• 代理人: 馬柯柯

1.5-溴-2-氯嘧啶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將5-溴-2-羥基嘧啶溶于溶劑A，然后加入十六烷基三甲基氯化銨以及鹽酸，氯化取代反應(yīng)后提純即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴-2-氯嘧啶的制備方法，其特征在于，所述5-溴-2-羥基嘧啶與鹽酸的摩爾比為1:1.5～1:3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴-2-氯嘧啶的制備方法，其特征在于，所述5-溴-2-羥基嘧啶與十六烷基三甲基氯化銨的摩爾比為1:0.1～1:0.3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴-2-氯嘧啶的制備方法，其特征在于，所述溶劑為二甲基甲酰胺、1,2-二甲氧基乙烷、二甲基乙酰胺、異丙醇或正丁醇中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴-2-氯嘧啶的制備方法，其特征在于，所述氯化取代反應(yīng)溫度為25～80℃，氯化取代反應(yīng)時(shí)間為6～24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴-2-氯嘧啶的制備方法，其特征在于，所述提純方法為：氯化取代反應(yīng)結(jié)束后降至0℃，用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)pH為6～7，乙酸乙酯萃取，飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮至干，即得。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的5-溴-2-氯嘧啶的制備方法，其特征在于，所述5-溴-2-羥基嘧啶的制備方法為：將2-羥基嘧啶溶于溶劑B，置換氬氣后加入三溴吡啶，于25～120℃條件下溴化取代反應(yīng)5～12h，純化即得。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的5-溴-2-氯嘧啶的制備方法，其特征在于，所述2-羥基嘧啶與三溴吡啶的摩爾比為1:1～1:2。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的5-溴-2-氯嘧啶的制備方法，其特征在于，所述溶劑B為甲苯、氯苯、三氟甲苯、二氯乙烷、二氧六環(huán)、碳酸二甲酯或乙酸異丙酯中的一種或幾種。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的5-溴-2-氯嘧啶的制備方法，其特征在于，所述純化方法為：溴化取代反應(yīng)結(jié)束后，降至20～30℃，加水，分液，用10％硫代硫酸鈉溶液洗滌，之后飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮至干，然后加入乙酸乙酯，攪拌并加入正庚烷，攪拌6～12h后過(guò)濾，真空干燥即得。