[發明專利]一種用于輝光放電質譜儀的樣品裝置及樣品測試方法

在審

• 申請號: 202210290349.8
• 申請日: 2022-03-23
• 公開（公告）號: CN114724918A
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 錢榮;沈世音;朱月琴;卓尚軍;盛成
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: H01J49/04
• 分類號: H01J49/04;G01N27/68
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;簡丹

本發明提供一種用于輝光放電質譜儀的樣品裝置，包括第二陰極進樣裝置，所述第二陰極進樣裝置包括具有敞口的殼體、鏤空金屬片和彈簧嵌件，所述鏤空金屬片具有鏤空圖案，并固定在所述殼體的敞口上，所述彈簧嵌件固定在所述殼體的內部、并處于壓縮狀態，樣品夾持在所述鏤空金屬片和彈簧嵌件之間。本發明還提供一種使用如上所述的樣品裝置進行輝光放電質譜儀測試的方法。本發明的用于輝光放電質譜儀的樣品裝置，適用于現有所有的GD?MS儀器，可將適合的各種尺寸的樣品直接置于鏤空第二陰極后進行分析。

技術領域

本發明屬于輝光放電質譜儀技術領域，具體涉及一種用于輝光放電質譜儀的樣品裝置及使用具備該樣品裝置的輝光放電質譜儀進行樣品測試的方法。

背景技術

輝光放電質譜(GD-MS)法利用輝光放電電離產生分析樣品的離子，然后用質譜檢測這些離子，實現對樣品元素組成的定性和定量分析。GD-MS具有直接測量、靈敏度高、檢出限低、基體效應小、可分析元素多、多元素同時測量、線性動態范圍寬等優點，這些特點使其成為固體材料特別是高純度無機材料純度以及痕量雜質檢測的重要手段。在輝光放電中，通過陰極濺射可以從固體樣品中獲得大批具有代表性組成的粒子，是輝光放電用于分析元素組成的關鍵。目前，商品化的GD-MS多采用直流放電源，樣品直接作為輝光放電的陰極，通常要求樣品具有一定的導電性。而實際在生產、加工和使用過程中，非導體材料往往占絕大多數，并且材料的形態有多種，包括固態塊狀、粉末狀、顆粒狀、屑狀以及棒狀等。對于多數金屬、合金、高純硅等塊狀導體、半導體而言，樣品只需簡單地切割加工成合適的形狀(針狀20mm×2mm×2mm或片狀20mm×20mm×2mm)，進行表面清洗后即可直接進行分析。而對于形狀尺寸不合適的導電樣品，如粉末狀、顆粒狀等，可通過壓片法、嫁接法等處理方法將樣品制成合適的GD-MS分析形狀。

對于非導體粉末狀樣品需要采用輔助電極或將試樣與導電物質(如銀粉和銅粉)適當混合制備成合適的尺寸后進行分析。非導體樣品目前一般處理方法為將低熔點導電金屬銦加熱熔化后包裹在針狀樣品表面，利用銦的導電性輔助樣品導電，或是利用高純鉭槽作為輔助金屬分析塊狀樣品，或是借助嫁接法分析小尺寸樣品。但是這些制樣方法存在一定問題：制樣過程中使用的金屬銦熔點低，需要冷卻降溫后放電，在長時間的放電過程中易熔化，導致試驗失敗，并且由于不能重復使用，而增加檢測成本。使用的鉭槽法可以避免小尺寸樣品繁瑣的前處理，但是鉭槽造成樣品可測面積減少，導致信號強度降低，檢出限變差，無法發揮GD-MS方法的優勢。同時，在進樣桿推拉過程中樣品容易從鉭槽開口處脫落，嚴重影響檢測速度。

因此，需要一種針對各種尺寸樣品的樣品裝置以進行輝光放電質譜儀的測定。

發明內容

針對現有技術的局限性，本發明旨在提供一種用于輝光放電質譜儀測定非導體粉末的樣品裝置及使用具備該樣品裝置的輝光放電質譜儀進行樣品測試的方法，以解決輝光放電質譜(GD-MS)法分析不同種類、不同尺寸樣品的難題。

第一方面，本發明提供一種用于輝光放電質譜儀的樣品裝置，包括第二陰極進樣裝置，所述第二陰極進樣裝置包括具有敞口的殼體、鏤空金屬片和彈簧嵌件，所述鏤空金屬片具有鏤空圖案，并固定在所述殼體的敞口上，所述彈簧嵌件固定在所述殼體的內部、并處于壓縮狀態，樣品夾持在所述鏤空金屬片和彈簧嵌件之間。

根據本發明，本發明的用于輝光放電質譜儀的樣品裝置構造簡單，采用本發明的樣品裝置，在滿足常規尺寸樣品分析的前提下，通過設計、制作不同規格的開孔形狀來實現GD-MS對不同尺寸、不同形狀樣品的分析測試，使GD-MS具備可以快速、高效分析各種尺寸樣品的功能。改造后的GD-MS進樣裝置既可用于標準尺寸樣品的分析，也可用于分析不規則尺寸樣品的分析，可有效拓寬GD-MS可分析樣品尺寸范圍，在提高樣品信號強度的同時，提高分析速度，降低檢測成本。

較佳地，所述殼體在敞口處設有用于固定所述鏤空金屬片的凹槽。

較佳地，所述鏤空金屬片為鋁、銅、鉭、金、鉑、或鎢片。