[發明專利]功能化三維共價有機骨架在檢測有機磷農藥殘留中的應用

有效

• 申請號: 202210277927.4
• 申請日: 2022-03-21
• 公開（公告）號: CN114689744B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 錢海龍;杜美蘭;嚴秀平
• 申請（專利權）人: 江南大學;徐州錫沂康成食品檢驗檢測研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 蘇張林

本發明涉及一種功能化三維共價有機骨架在檢測有機磷農藥殘留中的應用，涉及檢測技術領域。本發明所述的檢測方法，包括以下步驟，將羥基功能化的三維共價有機骨架材料作為吸附劑用于分散式固相萃取果蔬中痕量有機磷，并通過氣相色譜法進行果蔬中有機磷的檢測分析。本發明所述的檢測方法操作簡單、耗材少、成本低；僅需使用少量的有機溶劑作為分析物的萃取溶劑，具有環保優點和經濟優勢；靈敏度高，檢出限為0.15?0.39ng/mL，有機磷峰面積與濃度的線性關系良好。

技術領域

本發明涉及檢測技術領域，尤其涉及一種功能化三維共價有機骨架在檢測有機磷農藥殘留中的應用。

背景技術

有機磷農藥的使用是農業生產過程中必不可少的環節。雖然這種農藥大大增加了農作物的產量，但因廣泛使用導致其在土壤、水和食物中的嚴重殘留，增加了對生態系統和人類健康的潛在威脅，從而引起人們對其危害的高度重視。許多地區都制定了嚴格的有機磷農藥法規，以確保食品安全。因此，有機磷的分析檢測具有至關重要的意義。

色譜技術是檢測農藥殘留最主要的方法，包括高效液相色譜、氣相色譜、液質聯用等。這些色譜方法能有效分離多種物質，分離分析物且通過檢測器檢測和峰面積定量，但是隨著農殘超標事件的頻繁發生，色譜法并不能滿足痕量物質的分析，對樣品分析技術的也提出更高的要求。由于樣品基質的復雜性，直接測定樣品中痕量甚至超痕量污染物的檢測較為困難，所以檢測前需要復雜的前處理過程，將分析物分離富集。

樣品前處理技術是指為了消除復雜樣品中的基質干擾成分對測定分析物的影響，采用一定的方法對樣品進行提取、凈化和濃縮，或者用物理或者化學的方法將樣品中的基質成分轉變為可測定的形式，從而使得被測組分與雜質分離，對分析物進行定量和定性分析的技術。目前，常用的有機磷農藥前處理方法包括液液萃取、超聲提取、微波萃取、超臨界提取等，這些前處理方法需要大量的有機溶劑，且過程繁瑣耗時，往往會發生分析物和雜質共萃取的現象，導致萃取效率低。

分散式固相萃取技術是集樣品凈化、分離、濃縮于一體的一種前處理技術，QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法是典型的用于農獸藥除雜凈化類的分散式固相萃取法。在過去的幾十年里，碳材料、分子印跡聚合物和金屬有機骨架等材料作為吸附劑被開發出來促進有機磷殘留的提取。但這些吸附劑對分析物沒有選擇性，價格昂貴，耗時長，合成成本高且過程復雜。

發明內容

為此，本發明所要解決的技術問題在于克服分散式固相萃取技術中吸附劑對分析物沒有選擇性、價格昂貴、耗時長、合成成本高且過程復雜。

為解決上述技術問題，本發明提供了一種功能化三維共價有機骨架在檢測有機磷農藥殘留中的應用。將羥基功能化的三維共價有機骨架用于分散式固相萃取果蔬樣品中痕量有機磷，并通過氣相色譜法對有機磷進行測定。本發明將合成的羥基功能化的三維共價有機骨架作為固相萃取劑，使其均勻分散于果蔬汁溶液中，并用于有機磷殘留的富集測定。

本發明的目的是提供一種果蔬中有機磷的檢測方法，將羥基功能化的三維共價有機骨架材料作為吸附劑用于分散式固相萃取果蔬中痕量有機磷，并通過氣相色譜法進行果蔬中有機磷的檢測分析；

所述羥基功能化的三維共價有機骨架的制備方法，包括如下步驟，四(4-氨基苯基)甲烷(TAM)、2，6-二醛基-1，5-二羥基萘(DHNDA)、乙酸和1，4-二氧六環混勻，100-120℃的條件下攪拌反應2-3天，經離心、水洗、干燥得到所述羥基功能化的三維共價有機骨架。

在本發明的一個實施例中，所述四(4-氨基苯基)甲烷和2，6-二醛基-1，5-二羥基萘的摩爾比為1：1-2。

在本發明的一個實施例中，所述混勻是采用超聲處理12-18min。

在本發明的一個實施例中，還包括多次進行凍泵-解凍循環脫氣，且脫氣后耐壓管處于密閉狀態。