[發(fā)明專利]功能化三維共價(jià)有機(jī)骨架在檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留中的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210277927.4
• 申請(qǐng)日: 2022-03-21
• 公開（公告）號(hào): CN114689744B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢海龍;杜美蘭;嚴(yán)秀平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué);徐州錫沂康成食品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 蘇州市中南偉業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32257
• 代理人: 蘇張林

1.一種果蔬中有機(jī)磷的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟，將羥基功能化的三維共價(jià)有機(jī)骨架材料作為吸附劑用于分散式固相萃取果蔬中痕量有機(jī)磷，并通過氣相色譜法進(jìn)行果蔬中有機(jī)磷的檢測(cè)分析；

所述羥基功能化的三維共價(jià)有機(jī)骨架的制備方法，包括如下步驟，四(4-氨基苯基)甲烷、2，6-二醛基-1，5-二羥基萘、乙酸和1，4-二氧六環(huán)混勻，100-120℃的條件下攪拌反應(yīng)2-3天，經(jīng)離心、水洗、干燥得到所述羥基功能化的三維共價(jià)有機(jī)骨架；

具體包括以下步驟，

S1、向果蔬汁中加入酸堿調(diào)節(jié)液調(diào)節(jié)pH，加入吸附劑，離心，棄上層清液，得到分析物；所述吸附劑為羥基功能化的三維共價(jià)有機(jī)骨架材料；所述pH為6；

S2、將S1步驟所述的分析物進(jìn)行洗滌、離心，取上清液用濾膜過濾后進(jìn)行氣相色譜分析；所述洗滌是采用洗脫劑對(duì)分析物進(jìn)行洗脫；所述洗脫劑為乙腈。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的果蔬中有機(jī)磷的檢測(cè)方法，其特征在于，所述四(4-氨基苯基)甲烷和2，6-二醛基-1，5-二羥基萘的摩爾比為1：1-2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的果蔬中有機(jī)磷的檢測(cè)方法，其特征在于，在S1中，所述果蔬汁是由有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，過濾后氮?dú)獯蹈稍購?fù)溶得到。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的果蔬中有機(jī)磷的檢測(cè)方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為乙腈、甲苯和丙酮中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的果蔬中有機(jī)磷的檢測(cè)方法，其特征在于，在S1中，所述羥基功能化的三維共價(jià)有機(jī)骨架和果蔬汁的質(zhì)量體積比為4-12mg：5mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的果蔬中有機(jī)磷的檢測(cè)方法，其特征在于，在S1中，所述酸堿調(diào)節(jié)液為3mol/L的氨水溶液和/或3mol/L的醋酸溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的果蔬中有機(jī)磷的檢測(cè)方法，其特征在于，在S1中，所述離心的轉(zhuǎn)速為8000-9000rpm，時(shí)間為1-30min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的果蔬中有機(jī)磷的檢測(cè)方法，其特征在于，在S2中，所述氣相色譜的條件如下，

(1)毛細(xì)管色譜柱HP-5：30mm×0.25mm，膜厚0.25μm；

(2)進(jìn)樣口溫度為210-230℃；

(3)進(jìn)樣體積為1μL；進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣；

(4)載氣為氮?dú)猓兌取?9.999％，流速為1.5min/L，恒流模式；

(5)升溫程序：初始溫度55-65℃保持1-3min，以38-42℃/min升溫至210-230℃保持1-3min，再以43-47℃/min升溫至280-300℃保持2-4min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的果蔬中有機(jī)磷的檢測(cè)方法，其特征在于，在S2中，所述濾膜的厚度為0.22μm。