[發(fā)明專利]一種過氧化甲乙酮的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210276953.5
• 申請日: 2022-03-16
• 公開（公告）號: CN114560798A
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何回順
• 申請（專利權(quán)）人: 江門市加瀅精細(xì)化工有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/16;B01J4/00;B01J4/02;B01J19/00;B01J19/18
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 區(qū)杰斌

本發(fā)明公開了一種過氧化甲乙酮的制備方法，涉及過氧化甲乙酮生產(chǎn)技術(shù)技術(shù)領(lǐng)域。一種過氧化甲乙酮的制備方法，包括步驟一，將一定量的雙氧水和無機(jī)鹽加入到反應(yīng)釜中攪拌混合，再將丁酮抽入計量罐進(jìn)行計量，計量完成再裝入滴定管中向反應(yīng)釜中緩慢滴加，將磷酸抽入計量罐進(jìn)行計量，計量完成再裝入滴定管中向反應(yīng)釜中緩慢滴加，邊滴加邊攪拌，維持反應(yīng)釜溫度在20～28℃之間；步驟二，繼續(xù)攪拌并滴加丁酮與稀釋劑的混合液,控制反應(yīng)溫度,并繼續(xù)攪拌lh。本發(fā)明通過對雙氧水、丁酮和磷酸的用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到一個較為準(zhǔn)確的用量范圍，進(jìn)而保證了活性氧含量在一個較高的范圍，提高了過氧化甲乙酮的生產(chǎn)效率，改善了生產(chǎn)質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及過氧化甲乙酮生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種過氧化甲乙酮的制備方法。

背景技術(shù)

氧化甲乙酮是一種高產(chǎn)值、技術(shù)密集型精細(xì)化工產(chǎn)品,廣泛用作不飽和烯烴聚合試的引發(fā)劑、許多有機(jī)反應(yīng)的催化劑和不飽和聚酯樹脂的固化劑，它具有反應(yīng)活性高、低溫固化性能好的優(yōu)點(diǎn)。當(dāng)前，我國玻璃鋼及人造大理石行業(yè)、寶麗板及衛(wèi)生用具等生產(chǎn)中已逐漸以過氧化甲乙酮取代過氧化環(huán)己酮。由于其計量準(zhǔn)、固化后產(chǎn)品不變色、亮度高等特點(diǎn)，其用途將隨我國精細(xì)化工產(chǎn)品的發(fā)展得到進(jìn)一步發(fā)展。

在過氧化甲乙酮的制備中，關(guān)于原料配比，目前沒有一個統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，不同的原料配比，制造出來的過氧化甲乙酮的活性氧含量也大不相同，為此本發(fā)明提出一種新型的解決方案。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在解決上述背景技術(shù)中提出的技術(shù)問題。為此，本發(fā)明提出一種過氧化甲乙酮的制備方法，采用以下步驟：

步驟一，將一定量的雙氧水和無機(jī)鹽加入到反應(yīng)釜中攪拌混合，再將丁酮抽入計量罐進(jìn)行計量，計量完成再裝入滴定管中向反應(yīng)釜中緩慢滴加，將磷酸抽入計量罐進(jìn)行計量，計量完成再裝入滴定管中向反應(yīng)釜中緩慢滴加，邊滴加邊攪拌，維持反應(yīng)釜溫度在20～28℃之間；

步驟二，繼續(xù)攪拌并滴加丁酮與稀釋劑的混合液,控制反應(yīng)溫度,并繼續(xù)攪拌lh；

步驟三，向反應(yīng)釜中加入二甘醇和甲醇，進(jìn)行充分?jǐn)嚢韬螅陂g應(yīng)維持溫度在20-25℃之間；

步驟四，結(jié)束反應(yīng)后將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，靜置分層,除去水層,有機(jī)物用水洗滌至中性,加人共溶劑即得到無色透明的產(chǎn)品。

作為本申請中優(yōu)選的技術(shù)方案，所述雙氧水為30％雙氧水,磷酸為85％磷酸，雙氧水:丁酮＝1-1.5:0.8-1.1，85％磷酸用量(占總量)8-12％。

作為本申請中優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟二中稀釋劑為鄰苯二甲酸二甲酯，丁酮與鄰苯二甲酸二甲酯的質(zhì)量比為1:-1.5。

作為本申請中優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟三中二甘醇、甲醇的質(zhì)量比為二甘醇、甲醇的質(zhì)量比為1-1.3：1.6-1.95。

一種過氧化甲乙酮的制備設(shè)備，包括反應(yīng)釜，反應(yīng)釜內(nèi)部安裝有攪拌裝置，反應(yīng)釜頂部兩側(cè)依次設(shè)有第一滴定管和第二滴定管，反應(yīng)釜兩側(cè)依次設(shè)置有第一計量罐和第二計量罐，第一計量罐和第一滴定管之間通過第二連接彎管相連接，第二計量罐與第二滴定管之間通過第一連接彎管相連接，反應(yīng)釜底部設(shè)置有分液漏斗，分液漏斗與反應(yīng)釜底部之間通過輸送管相連接。通過對雙氧水、丁酮和磷酸的用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到一個較為準(zhǔn)確的用量范圍，進(jìn)而保證了活性氧含量在一個較高的范圍，提高了過氧化甲乙酮的生產(chǎn)效率，改善了生產(chǎn)質(zhì)量。

作為本申請中優(yōu)選的技術(shù)方案，所述第一連接彎管和第二連接彎管上均安裝有流量計和抽取泵。抽取泵用于將第一計量罐和第二計量管內(nèi)的反應(yīng)劑抽取到第一滴定管或第二滴定管中，而流量計用于對抽取量進(jìn)行記錄。

作為本申請中優(yōu)選的技術(shù)方案，所述第一計量罐和第二計量罐的側(cè)壁上均設(shè)有刻度線，第一計量罐和第二計量罐均為透明罐。第一計量罐和第二計量罐能夠通過側(cè)壁上的刻度線觀察到液體量，方便控制倒入的量。