[發(fā)明專利]一種過氧化甲乙酮的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210276953.5
• 申請(qǐng)日: 2022-03-16
• 公開（公告）號(hào): CN114560798A
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何回順
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江門市加瀅精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C407/00
• 分類號(hào): C07C407/00;C07C409/16;B01J4/00;B01J4/02;B01J19/00;B01J19/18
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 區(qū)杰斌

1.一種過氧化甲乙酮的制備方法，其特征在于：采用以下步驟：

步驟一，將一定量的雙氧水和無機(jī)鹽加入到反應(yīng)釜中攪拌混合，再將丁酮抽入計(jì)量罐進(jìn)行計(jì)量，計(jì)量完成再裝入滴定管中向反應(yīng)釜中緩慢滴加，將磷酸抽入計(jì)量罐進(jìn)行計(jì)量，計(jì)量完成再裝入滴定管中向反應(yīng)釜中緩慢滴加，邊滴加邊攪拌，維持反應(yīng)釜溫度在20～28℃之間；

步驟二，繼續(xù)攪拌并滴加丁酮與稀釋劑的混合液,控制反應(yīng)溫度,并繼續(xù)攪拌lh；

步驟三，向反應(yīng)釜中加入二甘醇和甲醇，進(jìn)行充分?jǐn)嚢韬螅陂g應(yīng)維持溫度在20-25℃之間；

步驟四，結(jié)束反應(yīng)后將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，靜置分層,除去水層,有機(jī)物用水洗滌至中性,加人共溶劑即得到無色透明的產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種過氧化甲乙酮的制備方法，其特征在于：所述步驟一中雙氧水為30％雙氧水,磷酸為85％磷酸，雙氧水:丁酮＝1-1.5:0.8-1.1，85％磷酸用量(占總量)8-12％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種過氧化甲乙酮的制備方法，其特征在于：所述步驟二中稀釋劑為鄰苯二甲酸二甲酯，丁酮與鄰苯二甲酸二甲酯的質(zhì)量比為1:-1.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種過氧化甲乙酮的制備方法，其特征在于：所述步驟三中二甘醇、甲醇的質(zhì)量比為1-1.3：1.6-1.95。

5.一種過氧化甲乙酮的制備設(shè)備，包括反應(yīng)釜(1)，反應(yīng)釜(1)內(nèi)部安裝有攪拌裝置(101)，其特征在于：反應(yīng)釜(1)頂部?jī)蓚?cè)依次設(shè)有第一滴定管(4)和第二滴定管(5)，反應(yīng)釜(1)兩側(cè)依次設(shè)置有第一計(jì)量罐(2)和第二計(jì)量罐(3)，第一計(jì)量罐(2)和第一滴定管(4)之間通過第二連接彎管(7)相連接，第二計(jì)量罐(3)與第二滴定管(5)之間通過第一連接彎管(6)相連接，反應(yīng)釜(1)底部設(shè)置有分液漏斗(9)，分液漏斗(9)與反應(yīng)釜(1)底部之間通過輸送管(102)相連接。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種過氧化甲乙酮的制備設(shè)備，其特征在于：所述第一連接彎管(6)和第二連接彎管(7)上均安裝有流量計(jì)(702)和抽取泵(701)。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種過氧化甲乙酮的制備設(shè)備，其特征在于：所述第一計(jì)量罐(2)和第二計(jì)量罐(3)的側(cè)壁上均設(shè)有刻度線，第一計(jì)量罐(2)和第二計(jì)量罐(3)均為透明罐。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種過氧化甲乙酮的制備設(shè)備，其特征在于：所述反應(yīng)釜(1)頂部設(shè)有進(jìn)液管，反應(yīng)釜(1)背面設(shè)有控制器，反應(yīng)釜(1)內(nèi)部依次安裝有溫度傳感器和壓力傳感器，溫度傳感器和壓力傳感器均與控制器電性連接。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種過氧化甲乙酮的制備設(shè)備，其特征在于：所述反應(yīng)釜(1)底部設(shè)有支撐架(8)，分液漏斗(9)安裝在支撐架(8)上。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種過氧化甲乙酮的制備設(shè)備，其特征在于：所述輸送管(102)一端焊接有第一法蘭盤，分液漏斗(9)頂部焊接有第二法蘭盤，第一法蘭盤和第二法蘭盤之間通過螺栓相固定。