[發明專利]2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法

有效

• 申請號: 202210276471.X
• 申請日: 2022-03-21
• 公開（公告）號: CN114539103B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 肖才根;祝瑞雨;姚林山
• 申請（專利權）人: 佳木斯黑龍農藥有限公司
• 主分類號: C07C303/36
• 分類號: C07C303/36;C07C311/29
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 榮玲

1.2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、合成2-氟-6-三氟甲基苯基丙基亞砜：

以2-氟-6-三氟甲基丙基苯硫醚為原料，加入有機酸并升溫至60～65℃，按照2-氟-6-三氟甲基丙基苯硫醚與雙氧水的摩爾比為1:1.0～1.2向體系中滴加雙氧水，滴加完成后升溫至68～70℃回流反應，生成2-氟-6-三氟甲基苯基丙基亞砜；

步驟二、合成2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯基丙基亞砜：

將氫氧化鉀和二氟乙醇加入到2-甲基四氫呋喃中得到混合體系，升溫至75～85℃，按照2-氟-6-三氟甲基苯基丙基亞砜、二氟乙醇和氫氧化鉀的摩爾比為1:1.0～1.25:1.0～1.25向所述混合體系中滴加步驟一所得2-氟-6-三氟甲基苯基丙基亞砜，滴加完成后在回流狀態下保溫5h，反應生成2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯基丙基亞砜；

步驟三、合成2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯：

向步驟二所得2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯基丙基亞砜中加入二氯乙烷和水，于20～30℃通氯氣攪拌反應生成2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯。

2.根據權利要求1所述2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步驟一中所述有機酸為甲酸或冰醋酸。

3.根據權利要求1或2所述2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步驟一反應完成后已降至室溫的體系中加入二氯乙烷靜置分層，取二氯乙烷層洗至中性，減壓蒸餾去除二氯乙烷即得到2-氟-6-三氟甲基苯基丙基亞砜產品。

4.根據權利要求3所述2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步驟二反應完成后已降至室溫的體系中滴加氯化銨水溶液，分層后取上層2-甲基四氫呋喃層，蒸餾去除2-甲基四氫呋喃得到2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯基丙基亞砜產品。

5.根據權利要求4所述2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步驟三反應完成后停止通入氯氣，加水靜置分層，取二氯乙烷層洗至中性，旋蒸去除二氯乙烷得到2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯產品。