[發明專利]一種3，4-甲基環己胺制備方法

在審

• 申請號: 202210273328.5
• 申請日: 2022-03-18
• 公開（公告）號: CN114560776A
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 陳湘朋;田園;耿敬坤;鐘海峰;楊巧芳
• 申請（專利權）人: 紹興貝斯美化工股份有限公司
• 主分類號: C07C209/72
• 分類號: C07C209/72;C07C211/35;B01J23/89;B01J35/08
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 米志鵬

1.一種3，4-甲基環己胺制備方法，其特征在于，包括：

通入氫氣，將3，4-二甲基苯胺、乙二醇和釕合金催化劑混合形成混合物，在溫度為140-170℃，壓力1.9-2.2MPa下反應4-10h，當3，4-二甲基苯胺在所述混合物中的濃度低于1％時，停止反應，降溫至30-50℃，抽濾、蒸餾得到3，4-甲基環己胺。

2.根據權利要求1所述的3，4-甲基環己胺制備方法，其特征在于，所述3，4-二甲基苯胺、釕合金催化劑和乙二醇的質量/體積比為1：0.005-0.02:1-6。

3.根據權利要求1所述的3，4-甲基環己胺制備方法，其特征在于，所述釕合金催化劑為空心球體。

4.根據權利要求3所述的3，4-甲基環己胺制備方法，其特征在于，所述空心球體的直徑為2.5-5.5mm，所述空心球體的外殼厚度為600-1000μm。

5.根據權利要求1所述的3，4-甲基環己胺制備方法，其特征在于，所述釕合金催化劑的各元素的重量百分比為Ru:45-60ωt.％，鋁:15-25ωt％，Ni:0.5-1.5ωt％，Go:1-2.5ωt％，余量為氧。

6.根據權利要求1所述的3，4-甲基環己胺制備方法，其特征在于，所述釕合金催化劑的制備方法包括：

(1)將Ru、Ni、Co、Al在1100-1600℃下熔化形成母合金錠，將母合金錠研磨成合金顆粒；

(2)將2000-3500g的合金顆粒與2500-3000g的1-10ωt％聚乙烯醇水溶液混合得到懸浮溶液，將懸浮溶液噴灑到聚乙烯球體上，使其懸浮在向上的空氣流中，進一步將合金溶液涂覆在噴灑后的聚乙烯球體上，所述合金溶液是由懸浮在2500-3000g的具有1-10ωt％聚乙烯醇的水溶液中的2000-3500g的Ru、Ni、Co或Al合金組成，將涂覆后的聚乙烯球體加熱至900-1200℃得到合金空心球體，將所述合金空心球體加熱至700-900℃，冷卻后加入溫度為20-50℃的氫氧化鈉溶液活化10-60min，得到釕合金催化劑。

7.根據權利要求6所述的3，4-甲基環己胺制備方法，其特征在于，所述Ru、Al、Ni、Co的質量比為45-60：15-25：0.5-1.5：1-2.5。

8.根據權利要求6所述的3，4-甲基環己胺制備方法，其特征在于，所述聚乙烯球體為直徑為1.5-2mm。