[發明專利]一種富馬酸伏諾拉生的制備方法在審
| 申請號: | 202210266987.6 | 申請日: | 2022-03-17 |
| 公開(公告)號: | CN114573560A | 公開(公告)日: | 2022-06-03 |
| 發明(設計)人: | 羅林;王懷秋;王曉飛;潘天龍 | 申請(專利權)人: | 日照正濟藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07D401/12 | 分類號: | C07D401/12;C07C51/09;C07C57/15 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人: | 萬婧 |
| 地址: | 276800 山東省日照市東港區*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 富馬酸伏諾拉生 制備 方法 | ||
1.一種富馬酸伏諾拉生的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
如式5所示的中間體和如式7所示的中間體在有機溶劑和水的體積比例為1∶1~10的混合液中反應得到如式8所示的富馬酸伏諾拉生;
其中,R為鉀、鈉或鋰。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的化合物7為富馬酸一鈉。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,如式5所示的中間體和如式7所示的中間體的摩爾比為1∶2.0-5.0。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,如式5所示的中間體和如式7所示的中間體的摩爾比為1∶2.0~3.0。
5.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,如式5所示的中間體和如式7所示的中間體的摩爾比為1∶2.0~2.3。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的有機溶劑選自甲苯、乙酸乙酯、醋酸異丙酯中的一種。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的化合物5的制備方法為
8.根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述的制備方法的具體步驟為:
(1)化合物1和化合物2在催化劑作用下、在有機溶劑中反應制得中間體3;所述的催化劑為三乙胺,有機溶劑為乙腈;
(2)中間體3和甲胺反應生成中間體4;
(3)中間體4經還原劑還原得到中間體5,所述的還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀。
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