[發明專利]具有PdCu合金顆粒負載的NiFe-LDH金屬納米片材料電催化劑制備方法

有效

• 申請號: 202210259384.3
• 申請日: 2022-03-16
• 公開（公告）號: CN114517304B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 葉偉;徐夢秋
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C25B11/067
• 分類號: C25B11/067;C25B11/089;C25B3/09;C25B3/07;C25B3/26;H01M4/92
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 陳煒

本發明公開了具有PdCu合金顆粒負載的NiFe?LDH金屬納米片材料電催化劑制備方法。本發明由六水合硝酸鎳、尿素、三乙二醇、六水合三氯化鐵、NaBH₄、二水合氯化銅、氯鈀酸鉀復合而成。首先將六水合硝酸鎳溶解在去離子水和三乙二醇的混合液中，再加入六水合三氯化鐵，超聲波分散后加入尿素；將反應液置于水熱釜中加熱反應，洗滌、烘干，得到的NiFe?LDH粉末溶解在去離子水中，加入K₂PdCl₄和CuCl₂.2H₂O，再加入NaBH₄溶液，攪拌后離心處理，離心產物洗滌、烘干后得到最終產物中加入去離子水、異丙醇、萘酚，混合均勻，得到催化劑溶液。本發明工藝簡單、耗能少、條件溫和，產品形貌好，適合大規模生產。

技術領域

本發明屬于催化劑技術領域，涉及一種具有PdCu合金顆粒負載的NiFe-LDH金屬納米片材料電催化劑制備方法。

背景技術

二氧化碳(CO₂)是造成溫室效應的主要氣體之一。當前，由于人類活動對化石燃料的過度依賴和大量使用，大氣中的二氧化碳濃度在過去幾十年里急劇增加，全球變暖的風險不斷增加。同時由于全球氣候波動，擾亂了生物層、地球層、空氣層和水層的四個儲層之間的碳平衡，對人類的生存和發展構成了巨大威脅，因此迫切需要開發技術和經濟上可行的方法來減少大氣中的二氧化碳含量。

由于化石資源本身的限制，可能無法在不久的將來限制溫室氣體的排放，因此通過二氧化碳捕獲和轉換來解決大氣中高二氧化碳含量的問題和減輕氣候變化是至關重要的。對于二氧化碳的固定，碳捕獲和利用主要是由于形成了強共價鍵(C-N)，但捕獲的二氧化碳的高能耗、高成本和泄漏風險阻礙了該方法的進一步應用。到目前為止，碳捕獲和利用策略吸引了工業界和學術界的研究興趣。由于具有線性化學鍵的二氧化碳是一種化學惰性分子，難以被激活，因此通過電催化過程將二氧化碳轉化為理想的產物具有挑戰性。然而，直接合成多碳(C₂⁺)產物存在許多不良的副反應且選擇性相對較低。因此，通過電催化將二氧化碳轉化為單碳產品(如尿素)更有效。

硝酸鹽(NO₃^-)是一種非常理想的含氮反應物。與N≡N的高鍵能(940.95kJ mol^-1)相比，N＝O鍵(204kJ mol^-1)的鍵能更低，斷裂所需的能量更少。根據最近的報告，將硝酸鹽或亞硝酸鹽與二氧化碳偶聯可能是驅動電催化尿素合成的另一種途徑，關鍵的挑戰包括尋找先前的C-N偶聯的活性位點，增加尿素的選擇性，并抑制不良的析氫反應(HER)的發生，以增強法拉第效率。此外，由于人為活動(工業生產排放、過度施肥)的干預，大量的氮污染物(亞硝酸鹽和硝酸鹽)進入地面，污染水源，對環境和人類健康構成潛在威脅。因此，同時將二氧化碳和NO₃^-還原為高附加值產品是一種具有可再生能源和經濟前景的方法。

發明內容

本發明的目的就是提供一種具有PdCu合金顆粒負載的NiFe-LDH金屬納米片材料電催化劑制備方法。

本發明方法由六水合硝酸鎳、尿素、三乙二醇、六水合三氯化鐵、NaBH₄、二水合氯化銅、氯鈀酸鉀復合而成。具體如下：

步驟(1)將六水合硝酸鎳溶解在第一溶液中，第一溶液為去離子水和三乙二醇按照體積比1:3～9混合而成；然后加入六水合三氯化鐵，超聲波分散15～60分鐘后加入尿素，攪拌1～3小時，形成均勻的反應液；

每升第一溶液溶解六水合硝酸鎳20～40g，加入六水合三氯化鐵5～10g、尿素10～20g；

步驟(2)將反應液置于水熱釜中加熱反應，加熱溫度為110～140℃，加熱時間為20～30小時；反應結束后，用去離子水和/或無水乙醇過濾洗滌3～5次，放入乙醇溶液中泡20～30小時，無水乙醇清洗2～4次，置于真空烘箱50～80℃下烘干20～30小時，得到NiFe-LDH粉末；