[發明專利]具有PdCu合金顆粒負載的NiFe-LDH金屬納米片材料電催化劑制備方法

有效

• 申請號: 202210259384.3
• 申請日: 2022-03-16
• 公開（公告）號: CN114517304B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 葉偉;徐夢秋
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C25B11/067
• 分類號: C25B11/067;C25B11/089;C25B3/09;C25B3/07;C25B3/26;H01M4/92
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 陳煒

1.一種用于電催化合成尿素的具有PdCu合金顆粒負載的NiFe-LDH金屬納米片材料的制備方法，其特征在于，該方法具體如下：

步驟(1)將六水合硝酸鎳溶解在第一溶液中，然后加入六水合三氯化鐵，超聲波分散15～60分鐘后加入尿素，攪拌1～3小時，形成均勻的反應液；所述的第一溶液為去離子水和三乙二醇按照體積比1:3～9混合而成；

每升第一溶液溶解六水合硝酸鎳20～40g，加入六水合三氯化鐵5～10g、尿素10～20g；

步驟(2)將反應液置于水熱釜中加熱反應，加熱溫度為110～140℃，加熱時間為20～30小時；反應結束后，過濾洗滌后放入乙醇溶液中泡20～30小時，無水乙醇清洗2～4次，真空烘干，得到NiFe-LDH粉末；

步驟(3)將NiFe-LDH粉末溶解在去離子水中，再加入K₂PdCl₄和CuCl₂.2H₂O，每升去離子水溶解2～3克NiFe-LDH粉末、0.1～0.2克K₂PdCl₄、0.01～0.05克CuCl₂.2H₂O，充分溶解得到第二溶液；

向第二溶液加入濃度為0.5～1mmol/L的NaBH₄溶液，加入的NaBH₄溶液與第二溶液的體積比為1～2：1；NaBH₄溶液分批10～20次加入，每次加入量相同；充分攪拌20～60分鐘，得到第三溶液；

步驟(4)將第三溶液離心處理，收集離心產物，過濾洗滌、真空烘干，得到最終產物；

步驟(5)將最終產物加入去離子水、異丙醇、萘酚，充分超聲20～60分鐘，混合均勻，得到催化劑溶液；每克最終產物加入0.2～0.4升去離子水、0.05～0.15升異丙醇、0.01～0.02升萘酚。

2.如權利要求1所述的一種用于電催化合成尿素的具有PdCu合金顆粒負載的NiFe-LDH金屬納米片材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)和步驟(4)中所述的過濾洗滌為去離子水和/或無水乙醇過濾洗滌3～5次。

3.如權利要求1所述的一種用于電催化合成尿素的具有PdCu合金顆粒負載的NiFe-LDH金屬納米片材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)和步驟(4)中所述的真空烘干為置于真空烘箱50～80℃下烘干20～30小時。