[發明專利]一種微反應設備內制備鈉砂的方法

在審

• 申請號: 202210258437.X
• 申請日: 2022-03-16
• 公開（公告）號: CN114682783A
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 熊啟強;張寶忠;于煥良;劉嫘
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: B22F9/08
• 分類號: B22F9/08
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

本發明提供微反應設備內制備鈉砂的方法，將金屬鈉以及微反應設備加熱至金屬鈉熔點之上，使用氮氣輸送液態金屬鈉，液態金屬鈉與溶有分散劑的有機溶劑在微反應設備內混合，混合后的液態金屬鈉?有機溶劑兩相體系通過冷卻反應盤管冷卻，使用膜分離設備將冷卻后的金屬鈉砂與有機溶劑分離，有機溶劑循環使用。該系統包括氮氣瓶、金屬鈉儲罐以及電加熱套、有機溶劑儲罐、泵、微反應設備、有機溶劑預熱反應盤管以及油浴池、冷卻反應盤管以及油浴池、過濾器以及鈉砂儲罐；可制備均一可控的鈉砂，可連續操作，操作簡單，整個流程封閉運行，鈉砂制備時間縮短至2～20min。具有廣闊的實際工業應用前景。

技術領域

本發明涉及精細化工領域的顆粒制備方法，更具體而言，一種使用微反應設備制備鈉砂的方法。

背景技術

金屬鈉是一種常見的化工原料，在工業、能源以及國防眾多領域有著不可或缺的作用。金屬鈉與氨反應生成氨基鈉可作為燃料工業制選靛藍粉的中間體；金屬鈉與鉛的合金可生成汽油的抗爆劑四乙基鉛；金屬鈉可以作為渣油的脫硫劑，脫除油品中大部分硫以及重金屬。但是，在常溫下，金屬鈉幾乎不溶于除去液氨之外的任何有機溶劑，這導致鈉在一些化工反應中反應遲鈍，而且鈉的利用率較低。

在化工生產中，為了提高金屬鈉的活性，通常將其制備成為鈉顆粒，提高其比表面積以強化反應活性。實驗室制備鈉砂的方法有膠體磨法、泵噴射法、超聲波法和高速攪拌法，工業上制備鈉砂，通常是將金屬鈉熔化，采用機械攪拌的方式，攪拌速度為40～50r/min,大于10次以上的間歇攪拌，然后冷卻，制成鈉砂。此種方法制備鈉砂，技術簡單，成本低廉，但是顆粒大小不均，甚至有大的金屬鈉塊存在，易凝結，并且操作繁瑣，時間長，不能連續化操作。

專利CN107214344A提供了一種工業制備鈉砂的方法，但是其仍使用高速攪拌法，需要將剪切機的轉速提高至10000r/min，危險性較高同時其仍為間歇操作無法連續運行。

發明內容

本發明的目的是針對現有鈉砂制備工藝的不足，我們發現微反應設備能夠制備尺寸均一的顆粒；受微反應設備內通道結構的影響，其可以制備毫米到納米級別的顆粒或者液滴，但是目前還未見其用于制備鈉砂的研究報道。本發明經過創新的開發設計，提供一種用于生產均一可控鈉砂的方法，其設備安全性高，顆粒大小均一可控，鈉顆粒不產生凝結且可連續化生產的一種微反應設備內制備鈉砂的方法。

本發明的技術方案如下：

一種微反應設備內制備鈉砂的方法，將金屬鈉以及微反應設備加熱至金屬鈉熔點之上，使用氮氣輸送液態金屬鈉，液態金屬鈉與溶有分散劑的有機溶劑在微反應設備內混合，混合后的金屬鈉～有機溶劑兩相體系通過冷卻反應盤管冷卻，使用膜分離設備將冷卻后的金屬鈉砂與有機溶劑分離，有機溶劑循環使用。

所述的微反應設備內制備鈉砂的方法，該系統包括氮氣瓶、金屬鈉儲罐以及電加熱套、有機溶劑儲罐、泵、微反應設備、有機溶劑預熱反應盤管以及油浴池、冷卻反應盤管以及油浴池、過濾器以及鈉砂儲罐。

所述的金屬鈉儲罐油浴溫度為100～150℃，微反應設備油浴溫度為110～160℃，冷卻反應盤管油浴溫度為20～90℃。

所述的機溶劑與金屬鈉的體積流量比為1:1～30:1，優選為5:1～30:1，液態金屬鈉與有機溶劑在微反應設備內的停留時間為0.2～2min，液態金屬鈉以及有機溶劑在加熱盤管、微反應設備、冷卻盤管以及分離設備的總停留時間為2～20min。

所使用的有機溶劑為甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯或柴油，使用的分散劑為聚乙烯樹脂。

采用氮氣輸送液態金屬鈉，氮氣壓力為2～10Mpa，優選為4～8Mpa。