[發(fā)明專利]一種閃燒制備Cr3+

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210258322.0
• 申請日: 2022-03-16
• 公開（公告）號: CN114920548B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周天元;鄭欣雨;郗曉倩;周春鳴;李明;程欣;李延彬;魏帥;王忠英;邵岑;康健;陳浩;張樂
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇師范大學(xué)
• 主分類號: C04B35/44
• 分類號: C04B35/44;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 北京淮海知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32205
• 代理人: 李妮

一種閃燒制備Crsupgt;3+/supgt;摻雜石榴石基透明陶瓷的方法，在硅鎂助劑下，采用空氣氛圍閃燒，無需退火即可制備Crsupgt;3+/supgt;摻雜石榴石基透明陶瓷，其化學(xué)式為(Resubgt;x/subgt;Msubgt;1?x/subgt;)subgt;3/subgt;(Crsubgt;y/subgt;Alsubgt;1?y/subgt;)subgt;5/subgt;Osubgt;12/subgt;，式中x為Resupgt;3+/supgt;或Resupgt;4+/supgt;摻雜Msupgt;3+/supgt;的摩爾比，0≤x≤0.08，y為Crsupgt;3+/supgt;摻雜Alsupgt;3+/supgt;的摩爾比，0＜y≤0.10，Re為Nd、Ce、Yb、Sm中的一種，M為Y、Lu中的一種；具體包括：漿料配制；球磨、烘干、研磨、過篩、煅燒、成型得到陶瓷坯體，然后將素坯置于閃燒爐中進行空氣燒結(jié)，最后拋光得到透明陶瓷。該方法能有效穩(wěn)定Crsupgt;3+/supgt;，降低燒結(jié)能耗和成本，還能抑制晶粒生長，所制備得到的透明陶瓷具有良好的光學(xué)質(zhì)量與透過率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及先進陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種閃燒制備Cr³⁺摻雜石榴石基透明陶瓷的方法。

背景技術(shù)

單晶、玻璃和透明陶瓷是最常用的固體激光器增益介質(zhì)。其中，透明陶瓷可通過高溫?zé)Y(jié)粉體形成一種完全致密化、且具有晶粒的光學(xué)超材料，其在性能上能夠充分融合單晶和玻璃的優(yōu)勢，發(fā)展?jié)摿薮蟆?/p>

在石榴石基摻雜體系中，Cr³⁺在可見光波段具有寬的吸收帶，其吸收太陽輻射能力強于Ce³⁺與Nd³⁺。文獻1(張立偉、趙長明等。Cr,Nd:YAG陶瓷作為太陽光抽運材料的可行性研究)中證實：在Cr³⁺,Nd:YAG陶瓷中，當(dāng)Cr³⁺濃度摻雜為1.0at.％時，Cr³⁺和Nd³⁺吸收的太陽光能量就已經(jīng)能夠達到太陽參數(shù)的38.44％。同時，Cr³⁺發(fā)射帶與Nd³⁺的吸收帶高度重合，易于實現(xiàn)Cr敏化太陽光泵浦激光輸出；文獻2(鄧俊勇。可見波段到近紅外的光譜調(diào)制與能量傳遞)中證實在所有離子對中，Cr³⁺—Nd³⁺離子對之間的能量傳遞效率是最高的。由于非+3價態(tài)的Cr離子均會在Nd³⁺的發(fā)射波段造成寬范圍強吸收，因此，想要達到太陽光轉(zhuǎn)化為激光的前提條件就是要穩(wěn)定Cr離子摻雜的石榴石基陶瓷中的+3價態(tài)并保證其優(yōu)異的光學(xué)透過率。

傳統(tǒng)的陶瓷燒結(jié)方法是指緊密堆積的陶瓷粉體在高溫?zé)狎?qū)動力的作用下，通過原子擴散排出晶粒間的氣孔從而致密化的過程。在高溫條件下，原子擴散作用在幫助材料致密化的同時，也會不可避免地導(dǎo)致晶粒長大現(xiàn)象。對于多晶材料，高的密實度意味著更好的力學(xué)性能，而晶粒的長大則會造成材料性能的劣化，影響材料的應(yīng)用。并且，若采用傳統(tǒng)真空燒結(jié)等方式，盡管Cr的價態(tài)能夠穩(wěn)定在+3價，但會不可避免的引入氧空位缺陷，從而產(chǎn)生色心，影響陶瓷的光學(xué)質(zhì)量，若此時退火處理，Cr的價態(tài)必將由+3價轉(zhuǎn)化為+4價；其次，若想保證陶瓷的良好的光學(xué)質(zhì)量，則必須添加硅助劑，但是由于電荷補償，燒結(jié)后的陶瓷往往會存在Cr²⁺，無法獲得穩(wěn)定的Cr³⁺。并且，傳統(tǒng)的燒結(jié)方式需要長時間的高溫?zé)Y(jié)，這也使得傳統(tǒng)燒結(jié)陶瓷行業(yè)成為一種高能耗產(chǎn)業(yè)。盡管放電等離子燒結(jié)可以迅速燒結(jié)且能夠抑制Cr³⁺的氧化問題，但是由于其為真空氣氛燒結(jié)，在加入硅鎂助劑后不可避免會產(chǎn)生Cr²⁺，也無法獲得穩(wěn)定的Cr³⁺。

因此，本領(lǐng)域迫切需要開發(fā)出一種既能夠有效穩(wěn)定Cr³⁺、降低燒結(jié)能耗且能夠滿足固體激光應(yīng)用需求的石榴石基基透明陶瓷材料的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容