[發(fā)明專利]一種閃燒制備Cr3+

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210258322.0
• 申請日: 2022-03-16
• 公開（公告）號: CN114920548B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周天元;鄭欣雨;郗曉倩;周春鳴;李明;程欣;李延彬;魏帥;王忠英;邵岑;康健;陳浩;張樂
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇師范大學(xué)
• 主分類號: C04B35/44
• 分類號: C04B35/44;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 北京淮海知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32205
• 代理人: 李妮

1.一種閃燒制備Cr³⁺摻雜石榴石基透明陶瓷的方法，其特征在于，在硅鎂助劑下，采用空氣氛圍閃燒，其化學(xué)式為(Re_xM_1-x)₃(Cr_yAl_1-y)₅O₁₂，式中x為Re³⁺或Re⁴⁺摻雜M³⁺的摩爾比，0≤x≤0.08，y為Cr³⁺摻雜Al³⁺的摩爾比，0＜y≤0.10，Re為Nd、Ce、Yb、Sm中的一種，M為Y、Lu中的一種；

具體包括以下步驟：

(1)漿料配制：按照化學(xué)式中各元素的化學(xué)計量比分別稱取純度為99.99％以上M₂O₃粉體、α-Al₂O₃粉體、Re₂O₃粉體或ReO₂粉體、Cr₂O₃粉體，稱量后置于球磨罐中，加入燒結(jié)助劑、分散劑和無水乙醇配制成漿料；

(2)球磨及粉體處理：將裝有漿料和磨球的球磨罐置于球磨機中進行球磨得到混合漿料，將混合漿料干燥后研磨過篩后得到混合粉體；

(3)粉體成型：將混合粉體放入磨具中干壓成型獲得素坯，將素坯置于密封袋中，再進行冷等靜壓成型；將成型后的素坯置于馬弗爐中煅燒后自然降溫得到陶瓷坯體；

(4)素坯燒結(jié)：將制備好的陶瓷坯體置于燒結(jié)爐中，先打開輔助加熱電源進行加熱，輔助加熱電源為感應(yīng)加熱電源，后打開高壓直流閃燒電源，在素坯兩側(cè)通直流電線性增加電壓直至發(fā)生閃光現(xiàn)象，控制電流降至900-1000A，持續(xù)40-80s，閃燒結(jié)束后，在恒流狀態(tài)下保溫5-30min，以2-5℃/min的降溫速率降至室溫，最后進行拋光處理得到厚度為1-5mm的Cr³⁺摻雜石榴石基透明陶瓷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種閃燒制備Cr³⁺摻雜石榴石基透明陶瓷的方法，其特征在于，步驟(4)中，通過輔助加熱電源以90-120℃/min加熱至1000-1200℃；線性增加電壓到300-500V/cm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種閃燒制備Cr³⁺摻雜石榴石基透明陶瓷的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述燒結(jié)助劑為MgO與TEOS的混合物，二者之間的質(zhì)量比為1：(2-5)；燒結(jié)助劑的添加量為M₂O₃粉體和α-Al₂O₃粉體質(zhì)量總和的0.08-1.25wt.％；所述分散劑為美國Polymer?Innovations公司的強聚合分散劑DS005，分散劑的添加量為M₂O₃粉體和α-Al₂O₃粉體質(zhì)量總和的0.05-0.08wt.％；漿料的固含量為20-55％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種閃燒制備Cr³⁺摻雜石榴石基透明陶瓷的方法，其特征在于，步驟(2)中，磨球為高純氧化鋁球，球磨方式為行星球磨，球磨轉(zhuǎn)速為100～280r/min，球磨時間為7-16h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種閃燒制備Cr³⁺摻雜石榴石基透明陶瓷的方法，其特征在于，步驟(2)中，干燥溫度為60-100℃，干燥時間為8-24h，篩網(wǎng)的目數(shù)為80～300目。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種閃燒制備Cr³⁺摻雜石榴石基透明陶瓷的方法，其特征在于，步驟(3)中，干壓成型壓力為20-90Mpa，壓力保持時間10-50s，冷等靜壓成型壓力為120-300Mpa，冷等靜壓保壓時間為5～40min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種閃燒制備Cr³⁺摻雜石榴石基透明陶瓷的方法，其特征在于，步驟(3)中，煅燒溫度為300-1100℃，煅燒時間為3-15h；自然降溫至20-60℃。