[發(fā)明專利]一種阻燃聚酯PET中二甘醇含量的測(cè)試方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202210250986.2 | 申請(qǐng)日： | 2022-03-15 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN114646703A | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-06-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張玉柱;張中陽(yáng);張徐州 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖北綠宇環(huán)保有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 438000 湖北省*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 阻燃 聚酯 pet 甘醇 含量 測(cè)試 方法 | ||
本發(fā)明是一種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的阻燃聚酯PET中二甘醇含量的測(cè)試方法，本專利通過(guò)研究酯交換催化劑的種類發(fā)現(xiàn)，堿性催化劑更易溶于醇，能促進(jìn)完全反應(yīng)，從而得到更為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，可滿足目前阻燃聚酯PET生產(chǎn)線對(duì)產(chǎn)品中二甘醇含量的日常測(cè)試。本發(fā)明適用于阻燃聚酯PET中二甘醇含量的測(cè)試領(lǐng)域。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種阻燃聚酯PET中二甘醇含量的測(cè)試方法。
背景技術(shù)
以往關(guān)于阻燃聚酯PET中二甘醇含量測(cè)試沒(méi)有專門(mén)的測(cè)試方法，仍然沿用普通聚酯PET中二甘醇含量測(cè)試方法測(cè)試，但數(shù)據(jù)偏低，不準(zhǔn)確。通過(guò)研究酯交換催化劑的種類發(fā)現(xiàn)，堿性催化劑更易溶于醇，能促進(jìn)完全反應(yīng)。所以大膽設(shè)想，只需再加入氫氧化鉀做催化劑就可以使酯交換反應(yīng)完全，從而得到更為準(zhǔn)確的二甘醇含量。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的?，提供一種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的阻燃聚酯PET中二甘醇含量的測(cè)試方法。
本方法它包括以下步驟：
A.制備試樣：將阻燃聚酯PET進(jìn)行冷卻、粉碎以及篩分，取直徑0.5～0.6毫米的篩余物作為測(cè)定二甘醇含量的試樣；
B.制備酯交換液：將0.2000克四甘醇二甲醚、0.030克醋酸鋅、4.400克氫氧化鉀溶于1000mL的無(wú)水甲醇，混合均勻，并用甲醇定容至1000mL；
C.測(cè)試：將步驟A所得試樣與步驟B所得酯交換液混合，然后微正壓狀態(tài)下加熱消解至完全溶解得到試樣，冷卻后將試樣進(jìn)行過(guò)濾，得過(guò)濾清液在氣相色譜儀中進(jìn)行測(cè)試，測(cè)得試樣中二甘醇含量；
D.計(jì)算二甘醇含量：根據(jù)以下公式得出試樣中二甘醇含量
其中X1為二甘醇含量，K為工作曲線的斜率，A1為二甘醇峰面積，AST為內(nèi)標(biāo)物四甘醇二甲醚峰面積，m為試樣質(zhì)量。
在步驟A中，將50克的樣品置于氮?dú)庵欣鋮s8～12分鐘，然后再進(jìn)行30秒鐘的粉碎，最后用一套孔徑為0.5毫米和0.6毫米的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分。
在步驟B中，酯交換液配制好后需攪拌至少30分鐘后，靜置24后小時(shí)方可使用，加液精確到0.01毫升。
在步驟C中，所述試樣的質(zhì)量為1.0000±0.0005克，所述酯交換液體積為25.00±
0.01毫升。
在步驟C中，所述酯交換液混合的加熱溫度為210℃，壓力為45～75KPa，加熱時(shí)間為2小時(shí)。
在步驟C中，放置在氣相色譜儀中進(jìn)行測(cè)試的混合試樣的測(cè)試量為2毫升，進(jìn)樣量為每次0.8微升。
本發(fā)明的有益效果在于：在本發(fā)明中，只需要加入堿性催化劑（氫氧化鉀），就能夠精確測(cè)出阻燃聚酯PET中二甘醇含量，該方法既簡(jiǎn)單又?jǐn)?shù)據(jù)準(zhǔn)確，可滿足目前阻燃聚酯PET生產(chǎn)線對(duì)產(chǎn)品中二甘醇含量的日常測(cè)試。
具體實(shí)施方式
本方法包括以下步驟：
A. 制備試樣：將50克的阻燃聚酯PET置于氮?dú)庵欣鋮s10分鐘，然后再放置于粉碎機(jī)中進(jìn)
行30秒鐘的粉碎，最后用一套孔徑為0.5毫米和0.6毫米的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，取直徑0.5～0.6毫米的篩余物作為測(cè)定二甘醇含量的試樣；
B. 制備酯交換液：將0.2000±0.0005克四甘醇二甲醚、0.030±0.001克醋酸鋅、4.400±0.001克氫氧化鉀溶于1000mL的甲醇中，混合均勻，并用甲醇定容至1000mL。配制好后需攪拌至少30分鐘后，靜置24小時(shí)后方可使用；
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