[發明專利]一種阻燃聚酯PET中二甘醇含量的測試方法

在審

• 申請號: 202210250986.2
• 申請日: 2022-03-15
• 公開（公告）號: CN114646703A
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 張玉柱;張中陽;張徐州
• 申請（專利權）人: 湖北綠宇環保有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種阻燃聚酯PET中二甘醇含量的測試方法，其特征在于，它包含以下步驟：

A.制備試樣：將阻燃聚酯PET進行冷卻、粉碎以及篩分，取直徑0.5～0.6毫米的篩余物作為測定二甘醇含量的試樣；

B.制備酯交換液：將0.2000克四甘醇二甲醚、0.030克醋酸鋅、4.400克氫氧化鉀溶于1000mL的無水甲醇，混合均勻，并用甲醇定容至1000mL；

C.測試：將步驟A所得試樣與步驟B所得酯交換液混合，然后微正壓狀態下加熱消解至完全溶解得到試樣，冷卻后將試樣進行過濾，得過濾清液在氣相色譜儀中進行測試，測得試樣中二甘醇含量；

D.計算二甘醇含量：根據以下公式得出試樣中二甘醇含量

其中X₁為二甘醇含量，K為工作曲線的斜率，A₁為二甘醇峰面積，A_ST為內標物四甘醇二甲醚峰面積，m為試樣質量。

2.根據權利1要求所述的一種阻燃聚酯PET中二甘醇含量的測試方法，其特征在于：在步驟A中，將50克的樣品置于氮氣中冷卻8～12分鐘，然后再進行30秒鐘的粉碎，最后用一套孔徑為0.5毫米和0.6毫米的篩網進行篩分。

3.根據權利1要求所述的一種阻燃聚酯PET中二甘醇含量的測試方法，其特征在于：在步驟B中，酯交換液配制好后需攪拌至少30分鐘后，靜置24后小時方可使用，加液精確到0.01毫升。

4.根據權利1要求所述的一種阻燃聚酯PET中二甘醇含量的測試方法，其特征在于：在步驟C中，所述試樣的質量為1.0000±0.0005克，所述酯交換液體積為25.00±0.01毫升。

5.根據權利1要求所述的一種阻燃聚酯PET中二甘醇含量的測試方法，其特征在于：在步驟C中，所述酯交換液混合的加熱溫度為210℃，壓力為45～75KPa，加熱時間為2小時。

6.根據權利1要求所述的一種阻燃聚酯PET中二甘醇含量的測試方法，其特征在于：在步驟C中，放置在氣相色譜儀中進行測試的混合試樣的測試量為2毫升，進樣量為每次0.8微升。