[發明專利]一種3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐的制備方法

在審

• 申請號: 202210236859.7
• 申請日: 2022-03-11
• 公開（公告）號: CN114605363A
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 胡錦平;奚小金;馮二龍;仇成崗
• 申請（專利權）人: 大連新陽光材料科技有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

1.一種3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)以鄰二甲苯、草酰氯為原料，在催化劑作用下反應得到中間體(I)3,3',4,4'-四甲基二苯甲酮；

(2)步驟(1)得到的中間體(I)在氧化劑的作用下，反應得到中間體(II)3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸；

(3)步驟(2)得到的中間體(II)在成酐試劑作用下脫水成酐，得到3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐。

2.根據權利要求1所述的3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述鄰二甲苯、草酰氯和催化劑的摩爾比為5～20:1:1～2。

3.根據權利要求1所述的3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，在催化劑作用下進行傅克反應，所述傅克反應的溫度為15～35℃；傅克反應完成后在110～140℃進行脫羰基反應。

4.根據權利要求1所述的3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述催化劑包括三氯化鋁，三氯化鐵，氯化鋅，三氯化硼，甲磺酸。

5.根據權利要求1所述的3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氧化劑包括稀硝酸，所述稀硝酸的濃度為25～45wt％。

6.根據權利要求1所述的3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的制備方法，其特征在于，步驟(2)的反應溫度為170～180℃，壓力為1.2±0.1MPa。

7.根據權利要求1所述的3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，中間體(I)與氧化劑的摩爾配比為1:10～1:20。

8.根據權利要求1所述的3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述成酐試劑包括乙酸酐，氯化亞砜，多聚磷酸。

9.根據權利要求1所述的3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，中間體(II)與成酐試劑的摩爾比為1:8～1:15。

10.根據權利要求1所述的3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的制備方法，其特征在于，步驟(3)的反應溫度為70～140℃。