[發明專利]一種苯乙酮制備苯甘氨酸的方法

在審

• 申請號: 202210231915.8
• 申請日: 2022-03-09
• 公開（公告）號: CN114524740A
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 曹華鵬;江曉明;劉鳳能;錢程良;歸晨秋
• 申請（專利權）人: 浙江云濤生物技術股份有限公司
• 主分類號: C07C229/36
• 分類號: C07C229/36;C07C227/06
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 邵玉龍

1.一種苯乙酮制備苯甘氨酸的方法，其特征在于以苯乙酮為起始原料，首先在水做溶劑條件下，保持酸性下滴加入亞硝酸鈉溶液發生氧化反應，得到苯酮酸中間體，中間體經溶劑萃取后，通入氨氣至pH＝2-3后得到亞胺中間體；最后將萃取出的亞胺中間體不經分離放入加氫釜中，經催化加氫進行還原反應得到D,L-苯甘氨酸。

2.根據權利要求1所述的一種苯乙酮制備苯甘氨酸的方法，其特征在于所述氧化反應的溫度為50～60℃，所述氧化反應的反應時間為2小時。

3.根據權利要求1所述的一種苯乙酮制備苯甘氨酸的方法，其特征在于所述的苯乙酮與38％濃度的亞硝酸鈉溶液的質量比為1:3。

4.根據權利要求1所述的一種苯乙酮制備苯甘氨酸的方法，其特征在于所述的氧化反應完畢后加入少量液堿調節pH＝3后保持45～50℃下趕氮1h，最后降溫至20～25℃。

5.根據權利要求4所述的一種苯乙酮制備苯甘氨酸的方法，其特征在于通入氨氣的溫度控制在0～10℃。

6.根據權利要求1所述的一種苯乙酮制備苯甘氨酸的方法，其特征在于所述還原反應中氨氣通入完畢后，加入正丁醇，萃取兩次，分層；合并上層有機相，加入水進行水洗、分層，水洗后的有機相中直接轉入加氫釜中。

7.根據權利要求1或6所述的一種苯乙酮制備苯甘氨酸的方法，其特征在于所述還原反應中的催化劑為鈀碳催化劑。

8.根據權利要求7所述的一種苯乙酮制備苯甘氨酸的方法，其特征在于所述還原反應中加入0.5～1g鈀碳催化劑，再通入0.2MPa氫氣置換3次。

9.根據權利要求1所述的一種苯乙酮制備苯甘氨酸的方法，其特征在于通入氫氣置換時控制溫度15～20℃，保持釜內壓力為0.2～0.5MPa，攪拌反應直至釜中氫氣壓力不再變化后停止。

10.根據權利要求9所述的一種苯乙酮制備苯甘氨酸的方法，其特征在于所述攪拌反應直至釜中氫氣壓力不再變化后停止，反應為5～10h。