[發明專利]采用胺類與醛類縮合制備改性高鄰位鄰甲酚醛樹脂的方法

有效

• 申請號: 202210230542.2
• 申請日: 2022-03-09
• 公開（公告）號: CN114573773B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發明（設計）人: 李為民;乙東旭;蔡詩琦;石劍;黃海
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08G14/073
• 分類號: C08G14/073
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王志慧

1.一種采用胺類與醛類縮合制備改性高鄰位鄰甲酚醛樹脂的方法，其特征在于，所述方法步驟如下：

（1）按比例在攪拌反應器中加入鄰甲酚，多聚甲醛，第一催化劑，升溫保溫反應，再加入第二催化劑，保溫反應；

（2）加入溶劑溶解步驟（1）的反應產物，用熱去離子水將沉淀洗掉，并洗至中性；常壓加熱脫水，至無水流出，再減壓脫酚，得到產物A；產物A降至90-110℃，再次加入溶劑溶解該產物；

（3）取胺類與醛類進行升溫預反應，得到產物B；

所述胺類為對苯二胺、苯胺中的一種，所述醛類為丁醛、糠醛、異丁醛中的一種；醛類與胺類的摩爾比為1.4-1.6，預反應的時間為0.5-2h，溫度為60-80℃；

（4）在裝有溶解后的產物A的三口瓶中加入草酸，再將產物B采用滴加的方式滴入瓶中，滴完后保溫反應；常壓脫水至無水流出，得到胺-醛改性的高鄰位鄰甲酚醛樹脂；

所加草酸與胺類的摩爾比為0.1-0.2；產物B與產物A的質量比為0.2-0.5；滴加時間為1-2h，溫度為90-110℃，保溫反應溫度為90-110℃，時間為1-4h。

2.根據權利要求1所述的采用胺類與醛類縮合制備改性高鄰位鄰甲酚醛樹脂的方法，其特征在于，步驟（1）中多聚甲醛與鄰甲酚的摩爾比為0.75-0.95，第一催化劑為醋酸鋅，乙酸鈣，氧化鎂中的一種，第一催化劑與鄰甲酚的質量比控制在1%-3%之間，保溫反應時間為2-4h，反應溫度為90-110℃。

3.根據權利要求1所述的采用胺類與醛類縮合制備改性高鄰位鄰甲酚醛樹脂的方法，其特征在于，步驟（1）中第二催化劑為草酸或對甲苯磺酸中的一種或兩者混合物，第二催化劑與鄰甲酚的質量比控制在0.5%-2%之間；保溫時間為2-4h，溫度為90-110℃。

4.根據權利要求1所述的采用胺類與醛類縮合制備改性高鄰位鄰甲酚醛樹脂的方法，其特征在于，步驟（2）中所述溶劑為甲基異丁基酮、丙酮或丁醇兩者混合物，溶劑與鄰甲酚醛樹脂的質量比為0.5-1，所述熱去離子水溫度為80-90℃。

5.根據權利要求1所述的采用胺類與醛類縮合制備改性高鄰位鄰甲酚醛樹脂的方法，其特征在于，步驟（2）中常壓脫水外溫為150-170℃，減壓脫酚的真空度為-0.09Mpa以上，脫至溫度為190-200℃，維持時間為1-3h。