[發(fā)明專利]超導(dǎo)帶材微觀結(jié)構(gòu)置樣分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210227165.7
• 申請日: 2022-03-08
• 公開（公告）號: CN114812430B
• 公開（公告）日: 2023-02-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱佳敏;甄水亮;陳思侃;張超;高中赫;馬化韜;盛杰;吳蔚;王臻郅;丁逸珺
• 申請（專利權(quán)）人: 上海超導(dǎo)科技股份有限公司
• 主分類號: G01B11/24
• 分類號: G01B11/24;G01N1/28;G01N1/32;G01N21/84;G01N23/04;G01N23/20;G01N23/2251;G01Q60/24;G01R19/00
• 代理公司: 上海段和段律師事務(wù)所 31334
• 代理人: 祁春倪

本發(fā)明提供了一種用于超導(dǎo)帶材微觀結(jié)構(gòu)置樣分析方法，包括：步驟1：用金屬層對超導(dǎo)帶材進(jìn)行封裝；步驟2：分離預(yù)設(shè)長度的封裝在超導(dǎo)帶材兩側(cè)的金屬層；步驟3：固定超導(dǎo)帶材和靠近超導(dǎo)層一側(cè)的金屬層，分離靠近所述超導(dǎo)帶材基帶層一側(cè)的金屬層；步驟4：從所述超導(dǎo)帶材上分離所述超導(dǎo)帶材的超導(dǎo)層和緩沖層；步驟5：對分離出的所述組合層的超導(dǎo)層或緩沖層進(jìn)行置樣；步驟6：用檢測設(shè)備對置樣的所述超導(dǎo)層或緩沖層進(jìn)行觀測。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明經(jīng)過解刨，各個膜層結(jié)構(gòu)保存完好，有利于后期的分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及超導(dǎo)材料領(lǐng)域，具體地，涉及一種超導(dǎo)帶材微觀結(jié)構(gòu)置樣分析方法。

背景技術(shù)

1911年荷蘭萊頓大學(xué)的卡末林·昂納斯教授在實(shí)驗(yàn)室首次發(fā)現(xiàn)超導(dǎo)現(xiàn)象以來，超導(dǎo)材料及其應(yīng)用一直是當(dāng)代科學(xué)技術(shù)最活躍的前沿研究領(lǐng)域之一。在過去的十幾年間，以超導(dǎo)為主的超導(dǎo)電力設(shè)備的研究飛速發(fā)展，在超導(dǎo)儲能、超導(dǎo)電機(jī)、超導(dǎo)電纜、超導(dǎo)限流器、超導(dǎo)變壓器、超導(dǎo)磁懸浮、核磁共振等領(lǐng)域取得顯著成果。以REBCO為材料的第二代超導(dǎo)帶材，也被稱為涂層導(dǎo)體，因其具有強(qiáng)的載流能力、高的磁場性能和低的材料成本，在醫(yī)療、軍事、能源等眾多領(lǐng)域具備良好的應(yīng)用前景。由稀土(Rare Earth，Re)、鋇(Ba)、銅(Cu)和氧(O)元素組成的第2代的高溫超導(dǎo)材料，統(tǒng)寫為ReBCO。

第二代超導(dǎo)帶材，由于其作為超導(dǎo)載流核心的REBCO本身硬且脆，所以一般是在鎳基合金基底上采用多層覆膜的工藝生產(chǎn)，所以又被成為涂層導(dǎo)體。第二代超導(dǎo)帶材一般由基帶、緩沖層(過渡層)、超導(dǎo)層以及保護(hù)層組成。金屬基底的作用是為帶材提供優(yōu)良的機(jī)械性能。過渡層的作用一方面是防止超導(dǎo)層與金屬基底發(fā)生元素間的相互擴(kuò)散，另一方面最上方的過渡層需為超導(dǎo)層的外延生長提供好的模板，提高YBCO晶粒排列質(zhì)量。制備超導(dǎo)性能優(yōu)良的涂層導(dǎo)體，需要超導(dǎo)層具有一致的雙軸織構(gòu)。雙軸織構(gòu)是指晶粒在a/b軸和c軸(c軸垂直于a/b面)兩個方向均有著近乎一致的排列。由于YBCO薄膜在a/b軸方向的排列程度(面內(nèi)織構(gòu))相對較難實(shí)現(xiàn)，而面內(nèi)織構(gòu)較差會嚴(yán)重降低超導(dǎo)性能。因此需要氧化釔鋇銅(Yttrium Barium Copper Oxide，YBCO)超導(dǎo)薄膜在已經(jīng)具有雙軸織構(gòu)和匹配晶格的過渡層上外延生長。制備實(shí)現(xiàn)雙軸織構(gòu)有兩種主流的技術(shù)路線，一種是軋制輔助雙軸織構(gòu)基帶技術(shù)，另一種為離子束輔助沉積技術(shù)。ReBCO超導(dǎo)層制備的常見技術(shù)分為多種，有脈沖激光沉積、金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積、反應(yīng)共蒸發(fā)等。保護(hù)層主要是用來保護(hù)超導(dǎo)膜層，一般在超導(dǎo)帶材表面鍍1-5um的銀層。隨后進(jìn)行表面鍍銅處理，即在已經(jīng)鍍銀的超導(dǎo)帶材表面電鍍1-30um的銅層。

上海超導(dǎo)采用了IBAD+PLD的工藝，帶材制備以基帶為基礎(chǔ)先后鍍上Al2O3/Y2O3/MgO/LaMnO3/CeO2/REBCO/Ag/Cu層。根據(jù)實(shí)際應(yīng)用工作的溫度區(qū)間以及磁場強(qiáng)度，選擇不同的REBCO組分。

Al2O3/Y2O3/MgO/LaMnO3/CeO2在本文中全部歸為緩沖層。Ag/Cu在本文中全部歸為保護(hù)層。封裝的不銹鋼、黃銅或紫銅全部歸為金屬層。

可以看到這樣的涂層結(jié)構(gòu)還是很復(fù)雜的，因此出現(xiàn)異常情況時對帶材解剖分析的意義重大。例如成品率變差，可以考察是不是有膜層出現(xiàn)沿寬度方向的劃痕使得最終帶材電流被阻斷。在高場磁體損壞后，對膜層的邊緣裂紋研究，可以找到裂紋擴(kuò)散機(jī)理。

在一些情況下，帶材的質(zhì)量出現(xiàn)問題，或在應(yīng)用場景中出現(xiàn)問題后，回過頭來對帶材進(jìn)行分析，往往對于具體膜層的解剖非常的困難。

超導(dǎo)鍍銀帶的銀層帶材用25％NH3和30％H2O2溶液1:1混合進(jìn)行腐蝕，超導(dǎo)層會保留的較好。通常帶材的表面是銅層，會選擇用FeCl3腐蝕銅層，銅層一般較厚，腐蝕時由于不太均勻；銀層用NH3+H2O2溶液進(jìn)行腐蝕，會給超導(dǎo)層代入很多的雜質(zhì)，不利于此后的解剖分析。必須找到一種方法來進(jìn)行快速有效的解剖工作。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種超導(dǎo)帶材微觀結(jié)構(gòu)置樣分析方法。